BÊ TÔNG NẶNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNFAT TRONG BÊ TÔNG
Heavy concrete - Method for determination of sulfate content in concrete
LỜI NÓI ĐẦU
Tiêu chuẩn xây dựng TCXDVN ……. : 2005 “Bê tông nặng - Phương pháp xác định hàm lượng sunfat trong bê tông” được Bộ Xây dựng ban hành theo quyết định số …29 ngày 25./…8../ 2005.
BÊ TÔNG NẶNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNFAT TRONG BÊ TÔNG
Heavy concrete- Method for determination of sulfate content in concrete
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng sunfat hòa tan trong bê tông, bằng phương pháp khối lượng.
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho bê tông dùng xi măng chứa bari.
TCVN 4851: 1989 (ISO 3696: 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCXDVN 262: 2001 Bê tông nặng - Phương pháp xác định hàm lượng clorua trong cốt liệu và bê tông.
3.1. Thiết bị và dụng cụ lấy mẫu:
3.1.1. Thiết bị lấy mẫu bê tông dạng cục:
- Máy khoan ống lấy lõi bê tông, đường kính mũi khoan từ 50 mm đến 150 mm.
- Máy cắt bê tông.
3.1.2. Thiết bị lấy mẫu bê tông dạng bột:
- Máy khoan điện cầm tay, đường kính mũi khoan từ 10 mm đến 16 mm.
3.1.3. Thìa hoặc que gạt bằng thép không gỉ để lấy mẫu bê tông dạng bột từ lỗ khoan, giấy bóng kính để hứng mẫu khoan. Túi đựng mẫu bằng polyetylen.
3.2. Thiết bị và dụng cụ gia công mẫu
3.2.1. Búa, cối, chày đồng hoặc gang để đập và nghiền bê tông dạng cục.
3.2.2. Máy nghiền bi hoặc nghiền lắc (hoặc các thiết bị đập, nghiền khác).
3.2.3. Sàng có kích thước lỗ 0,14 mm hoặc 0,15 mm.
3.2.4. Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,01 g.
3.3. Thiết bị và dụng cụ phân tích mẫu
3.3.1. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g.
3.3.2. Tủ sấy đạt nhiệt độ 200°C, có bộ phận điều khiển nhiệt độ tự động.
3.3.3. Lò nung đạt nhiệt độ đến 900°C, có bộ phận điều khiển nhiệt độ tự động.
3.3.4. Bếp đun cách thuỷ, bếp điện.
3.3.5. Tủ hút hơi độc.
3.3.6. Chén sứ dung tích 30 ml hoặc 50 ml.
3.3.7. Bình hút ẩm đường kính 140 mm hoặc 200 mm.
3.3.8. Giấy lọc định lượng không tro, loại chảy trung bình có đường kính lỗ khoảng 7 mm.
Loại chảy chậm có đường kính lỗ khoảng 2 mm.
3.3.9. Dụng cụ thuỷ tinh các loại dùng để phá mẫu và phân tích:
- Cốc thuỷ tinh mỏ vịt (bền nhiệt và hoá chất) có dung tích 250 ml và 500 ml.
- Bình định mức dung tích 250 ml và 500 ml.
- Cốc đong 250 ml và 500 ml.
- Mặt kính đồng hồ, đường kính 100 mm, đũa thuỷ tinh.
- Phễu thuỷ tinh.
4.1. Nước dùng trong quá trình thử nghiệm là nước theo TCVN 4851: 1989 (ISO 3696: 1987).
4.2. Hoá chất dùng trong thử nghiệm có độ tinh khiết không thấp hơn “tinh khiết phân tích” (TKPT).
4.3. Hoá chất pha loãng theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn.
Ví dụ: HCl (1+9) là dung dịch gồm 1 thể tích HCl đậm đặc trộn đều với 9 thể tích nước cất.
4.4. Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19.
4.5. Axit clohydric (HCl) loãng (dung dịch 1+9). Pha loãng 100 ml HCl đậm đặc (d = 1,19) với 900 ml nước khuấy đều.
4.6. Axit clohydric (HCl) loãng (dung dịch1+49). Pha loãng 10 ml HCl đậm đặc với 490 ml nước, khuấy đều.
4.7. Bariclorua (BaCl2 ) dung dịch 10 %. Hoà tan 10 g bari clorua trong 90 ml nước, khuấy đều.
4.8. Bạc nitrat (AgN03) dung dịch 0,5 %. Hoà tan 0,5g AgN03 trong 100ml nước, khuấy đều. Bảo quản trong lọ thủy tinh mầu sẫm.
5. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
5.1. Lấy mẫu
- Mẫu bê tông được lấy ở dạng cục hoặc dạng bột bằng các thiết bị mô tả ở mục 4.1.1 và 4.1.2.
- Phương pháp lấy mẫu bê tông theo điều 6.2.1, TCXDVN 262: 2001.
- Mẫu sau khi lấy được bảo quản trong túi polyetylen kín nhằm hạn chế tiếp xúc với không khí.
- Khối lượng mẫu bê tông lấy ở dạng cục không ít hơn 100g.
- Khối lượng mẫu bê tông lấy ở dạng bột không ít hơn 25 g.
5.2. Chuẩn bị mẫu thử
5.2.1. Mẫu ở dạng cục
a) Các khối, cục bê tông lấy từ cấu kiện được làm sạch bụi bẩn trên bề mặt. Dùng búa hoặc chày đập nhỏ thành các hạt có kích thước khoảng 1 mm đến 2 mm, rút gọn theo phương pháp chia tư đến khi thu được khoảng 25 g mẫu. Phần mẫu còn lại được bảo quản trong túi nilông buộc kín để làm mẫu lưu.
b) Sấy sơ bộ mẫu ở nhiệt độ 105oC ± 5oC, nghiền nhỏ đến khi lọt hết qua sàng có kích thước lỗ 0,14 mm hoặc 0,15 mm.
c) Sấy mẫu ở nhiệt độ 105°C ± 5°C đến khối lượng không đổi, để nguội trong bình hút ẩm, nhận được mẫu thử. Việc chuẩn bị mẫu cần tiến hành càng nhanh càng tốt, để mẫu tiếp xúc với không khí xung quanh trong thời gian ít nhất.
5.2.2. Mẫu ở dạng bột
- Mẫu ở dạng bột được chuẩn bị như phần b, c của mục 5.2.1.
6.1. Nguyên tắc thử
- Dùng HCl loãng(1+9) để chiết phần sunfat hòa tan trong mẫu bê tông vào dung dịch.
- Kết tủa ion sunfat trong môi trường axit bằng bari clorua, tạo thành bari sunfat.
- Sau đó tiến hành rửa, nung kết tủa ở nhiệt độ 850°C ± 25°C, và cân.
6.2. Tiến hành thử
6.2.1. Cân 5g ± 0.005g mẫu thử đã sấy khô (chuẩn bị theo điều 5.2.1 hoặc 5.2.2), cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml. Tẩm ướt mẫu bằng nước cất, thêm từ từ 100 ml dung dịch HCl loãng (1+9), (chuẩn bị theo điều 4.5) vào cốc và khuấy đều, đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ.
6.2.2. Đun sôi cốc trên bếp điện trong 5 phút, dùng đũa thuỷ tinh dầm cho bột mẫu hoà tan trong axit. Để nguội đến nhiệt độ phòng. Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro loại chảy trung bình, rửa kết tủa 2 lần bằng HCl loãng (1+49) nóng. Sau đó rửa lại bằng nước đun sôi đến hết iôn clo, nước lọc rửa thu vào cốc 250 ml.
Chú thích:
Nên tiến hành hoà tan mẫu trong tủ hút hơi độc. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ để tránh axit bắn ra ngoài khi đun sôi.
6.2.3. Đun sôi cốc chứa nước lọc, đồng thời đun sôi dung dịch bariclorua 10 %. Dùng ống hút, nhỏ giọt từ từ 10 ml dung dịch bari clorua 10 % nóng vào cốc chứa nước lọc, khuấy đều. Đun sôi nhẹ dung dịch trong 5 phút.
6.2.4. Để yên cốc đựng dung dịch mẫu trong 6 đến 8 giờ (hoặc để qua đêm) cho kết tủa lắng xuống. Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro loại chảy chậm, rửa kết tủa trên giấy lọc bằng nước cất đun sôi cho đến hết iôn clo (Clq). Rửa kết tủa từ 8 đến 10 lần qua giấy lọc, hứng khoảng 2 ml nước rửa từ phễu lọc cho vào cốc, thêm vào 1 đến 2 giọt AgN03 0,5 %. Nếu còn kết tủa hoặc vẩn đục thì tiếp tục rửa cho đến hết.
6.2.5. Chuyển giấy lọc có chứa kết tủa vào chén sứ đã nung đến khối lượng không đổi (và đã cân xác định khối lượng [g2]). Sấy khô và đốt cháy giấy lọc chứa kết tủa ra tro hoàn toàn trong môi trường ôxy hóa, sau đó chuyển vào lò nung.
6.2.6. Nung chén chứa kết tủa ở nhiệt độ 850oC ± 25oC trong 60 phút, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung ở nhiệt độ trên trong 15 phút, làm nguội và cân tới khối lượng không đổi [g1].
6.3. Tính kết quả
Hàm lượng sunfat quy ra SO3 tính bằng phần trăm (%) khối lượng mẫu bê tông, theo công thức:
Trong đó:
g1: khối lượng chén có kết tủa, tính bằng gam;
g2: khối lượng chén không, tính bằng gam;
g: khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam;
0,343 hệ số chuyển từ BaSO4 sang SO3.
Thí nghiệm được tiến hành song song trên hai lượng cân của mẫu thử. Kết qủa thí nghiệm là trung bình cộng của hai phép thử , lấy hai số lẻ sau dấu phảy.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10%.
Trong báo cáo kết quả cần có những thông tin sau:
a) Kí hiệu mẫu, ngày, tháng, năm lấy mẫu;
b) Nơi lấy mẫu hoặc tên cấu kiện của công trình lấy mẫu;
c) Tên đơn vị thử nghiệm;
d) Ngày, tháng, năm thử nghiệm;
e) Tiêu chuẩn thử nghiệm (số hiệu tiêu chuẩn này);
g) Kết quả thử ở mục 6.3.