TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11607-2:2016
ISO 14680-2:2000
SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỘT MÀU - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP TRO HÓA
Paints and varnishes - Determination of pigment content - Part 2: Ashing method
Lời nói đầu
TCVN 11607-2:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 14680-2:2000
TCVN 11607-2:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC35 Sơn và vecni biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 11607 (ISO 14680) Sơn và vecni - Xác định hàm lượng bột màu, gồm các tiêu chuẩn sau:
- TCVN 11607-1:2016 (ISO 14680-1:2000), Phần 1: Phương pháp ly tâm;
- TCVN 11607-2:2016 (ISO 14680-2:2000), Phần 2: Phương pháp tro hóa;
- TCVN 11607-3:2016 (ISO 14680-3:2000), Phần 3: Phương pháp lọc.
SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỘT MÀU - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP TRO HÓA
Paints and varnishes - Determination of pigment content - Part 2: Ashing method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này là một trong bộ các tiêu chuẩn đề cập đến việc lấy mẫu và thử nghiệm các loại sơn, vecni và các sản phẩm liên quan.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng bột màu của sơn, trong đó sản phẩm cần thử được tro hóa. Phương pháp này không áp dụng đối với vật liệu phủ có chứa nhôm, bột màu hữu cơ và/hoặc phẩm màu hay chất màu vô cơ được xử lý bằng các hợp chất hữu cơ. Các thành phần như vậy, sẽ bị mất đi trong quá trình tro hóa và có thể chiếm tới khoảng 10 % lượng bột màu.
Do ở các điều kiện thử nghiệm theo quy định, trạng thái của nhiều bột màu và chất độn thay đổi, điều này sẽ phụ thuộc vào thành phần bột màu và nhiệt độ tro hóa được chọn, vì vậy hàm lượng bột màu thực tế của sản phẩm cần thử nghiệm có thể suy ra từ hàm lượng bột màu biểu kiến xác định bằng phương pháp này.
Nói chung, phương pháp này không thích hợp cho các loại sơn UV và vecni hoặc các loại sơn có chứa chất pha loãng hoạt tính cần điều kiện gia nhiệt đặc biệt.
Hàm lượng bột màu của các vật liệu phủ cũng có thể được xác định bằng phương pháp ly tâm [xem TCVN 11607-1 (ISO 14680-1)] hoặc bằng phương pháp lọc [xem TCVN 11607-3 (ISO 14680-3)].
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 2090 (ISO 15528), Sơn, vecni và nguyên liệu cho sơn và vecni - Lấy mẫu
TCVN 5669 (ISO 1513), Sơn và vecni - Kiểm tra và chuẩn bị mẫu thử
3 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1
Hàm lượng bột màu, xác định bằng cách tro hóa (pigment content, determined by ashing)
Phần khối lượng của sản phẩm cần thử nghiệm được giữ lại dưới dạng cặn sau khi tro hóa theo các điều kiện quy định
CHÚ THÍCH 1: Phần khối lượng này bao gồm bột màu hữu cơ, chất độn và các thành phần rắn khác của sản phẩm không bay hơi dưới điều kiện thử nghiệm; tuy nhiên trạng thái của chúng có thể đã bị thay đổi.
4 Nguyên tắc
Sau khi làm bay hơi dung môi trong phần mẫu thử của sản phẩm cần thử nghiệm, cặn được tro hóa tại nhiệt độ khoảng 600 °C đến 900 °C, hoặc tại 450 °C với sự có mặt của các cacbonat. Sự có mặt của cacbonat phải được xác định bằng một số kỹ thuật khác, như kỹ thuật phân tích định tính. Hàm lượng bột màu được tính từ khối lượng của cặn đốt cháy và khối lượng của phần mẫu thử.
CHÚ THÍCH: Một số chất kết dính không tro hóa hoàn toàn ở nhiệt độ 450 °C. Do đó, các kết quả nhận được ở nhiệt độ này có thể có độ lặp lại kém.
5 Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị và dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm cùng với các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1 Chén nung bằng sứ, dạng cao.
5.2 Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (80 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.
CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.
Đối với các thử nghiệm trọng tài, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.
5.3 Kẹp chén nung.
5.4 Lò muffle hoặc lò đốt nhanh.
5.5 Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.
5.6 Bình hút ẩm.
6 Lấy mẫu
Lấy mẫu đại diện của sản phẩm được thử nghiệm, theo TCVN 2090 (ISO 15528). Kiểm tra và chuẩn bị từng mẫu để thử nghiệm, theo TCVN 5669 (ISO 1513).
7 Cách tiến hành
Thực hiện hai lần thử nghiệm.
Gia nhiệt chén nung bằng sứ (5.1) đến khối lượng không đổi (m1) trong lò muffle hoặc lò đốt nhanh (5.4) ở nhiệt độ theo quy định tại Điều 4 và sau khi làm nguội trong bình hút ẩm (5.6), cân vào chén khoảng 2 g mẫu (m2) với độ chính xác đến 0,001 g. Cho chén nung bằng sứ vào tủ sấy (5.2) ở nhiệt độ (80 ± 2) °C và gia nhiệt cho đến khi toàn bộ dung môi bay hơi hết. Sau đó lấy chén ra khỏi tủ sấy và đặt vào trong lò muffle hoặc lò đốt nhanh và gia nhiệt đến nhiệt độ tro hóa (xem Điều 4). Trong hầu hết các trường hợp, việc tro hóa sẽ hoàn tất sau 2 h.
Làm nguội chén nung bằng sứ bằng cách đặt trong bình hút ẩm trong thời gian ít nhất 30 min. Cân chén với độ chính xác đến 0,001 g, sau đó đặt chén trở lại vào lò muffle hoặc lò đốt nhanh trong thời gian 15 min. Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm và cân lại chén lần nữa. Lặp lại các thao tác cho đến khi khối lượng chén (m3) là không đổi.
8 Biểu thị kết quả
Tính hàm lượng bột màu theo tỷ lệ phần trăm khối lượng theo công thức sau:
Hàm lượng bột màu =
trong đó:
m1 là khối lượng của chén nung bằng sứ, tính bằng gam;
m2 là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam;
m3 là khối lượng của chén nung bằng sứ và cặn, tính bằng gam.
Nếu hai kết quả (hai lần thử) chênh lệch trên 0,5 % (so với giá trị trung bình), lặp lại các qui trình được mô tả trong Điều 7.
Tính trung bình của hai kết quả hợp lệ (thử lặp lại) và báo cáo kết quả thử nghiệm chính xác đến 0,1 % theo khối lượng.
9 Độ chụm
9.1 Độ lặp lại, r
Giá trị mà dưới giá trị đó, chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, mỗi giá trị là trung bình của hai lần thử, nhận được trên cùng vật liệu, do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trong cùng phòng thử nghiệm trong khoảng thời gian ngắn, sử dụng phương pháp thử đã được tiêu chuẩn hóa có xác suất 95 % là 2 %.
9.2 Độ tái lập, R
Giá trị mà dưới giá trị đó, chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử, mỗi giá trị là trung bình của hai lần thử, nhận được trên cùng vật liệu do các thí nghiệm viên thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng phương pháp thử đã được tiêu chuẩn hoá có xác suất 95 % là 4 %.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11607-2 (ISO 14680-2)];
c) nhiệt độ tro hóa được sử dụng;
d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 8, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;
e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;
f) ngày thử nghiệm.
MỤC LỤC
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Thuật ngữ và định nghĩa
4 Nguyên tắc
5 Thiết bị, dụng cụ
6 Hóa chất và vật liệu
7 Lấy mẫu
8 Cách tiến hành
9 Biểu thị kết quả
10 Độ chụm
11 Báo cáo thử nghiệm