TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11607-1:2016
ISO 14680-1:2014
SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỘT MÀU PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP LY TÂM
Paints and varnishes - Determination of pigment content - Part 1: Centrifuge method
Lời nói đầu
TCVN 11607-1:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 14680-1:2000.
TCVN 11607-1:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC35 Sơn và vecni biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 11607 (ISO 14680) Sơn và vecni - Xác định hàm lượng bột màu, gồm các tiêu chuẩn sau:
- TCVN 11607-1:2016 (ISO 14680-1:2000), Phần 1: Phương pháp ly tâm;
- TCVN 11607-2:2016 (ISO 14680-2:2000), Phần 2: Phương pháp tro hóa;
- TCVN 11607-3:2016 (ISO 14680-3:2000), Phần 3: Phương pháp lọc.
SƠN VÀ VECNI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỘT MÀU - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP LY TÂM
Paints and varnishes - Determination of pigment content - Part 1: Centrifuge method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này là một trong bộ các tiêu chuẩn đề cập đến việc lấy mẫu và thử nghiệm các loại sơn, vecni và các sản phẩm liên quan.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng bột màu của sơn, trong đó các chất rắn được làm lắng bằng phương pháp ly tâm.
Tiêu chuẩn này chủ yếu dùng để kiểm tra thành phần phối liệu trong sản xuất các vật liệu phủ và kiểm tra chấp nhận đối với người sử dụng vật liệu phủ. Có thể gặp khó khăn khi phương pháp này được áp dụng cho vật liệu phủ có chứa phẩm màu, carbon đen, silic dioxit rất mịn hoặc titan dioxit rất mịn. Tiêu chuẩn này có thể không phù hợp cho các loại sơn nhũ tương.
Hàm lượng bột màu của các vật liệu phủ cũng có thể được xác định bằng phương pháp tro hóa (xem TCVN 11607-2 (ISO 14680-2) hoặc bằng phương pháp lọc (xem TCVN 11607-3 (ISO 14680-3).
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 2090 (ISO 15528), Sơn, vecni và nguyên liệu cho sơn và vecni - Lấy mẫu
TCVN 5669 (ISO 1513), Sơn và vecni - Kiểm tra và chuẩn bị mẫu thử
3 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1
Hàm lượng bột màu, xác định bằng phương pháp ly tâm (pigment content, determined by the centrifuge method)
Phần khối lượng của các hạt rắn trong sản phẩm cần thử nghiệm không hòa tan trong dung môi được sử dụng để chiết tách dưới các điều kiện quy định
CHÚ THÍCH 1: Phần khối lượng này bao gồm bột màu, chất độn và các thành phần rắn khác của sản phẩm.
4 Nguyên tắc
Sau khi pha loãng phần mẫu thử của sản phẩm cần thử nghiệm với dung môi, các hạt rắn được tách ra bằng cách ly tâm, sấy khô và cân. Hàm lượng bột màu sau đó được tính từ khối lượng của các thành phần chất rắn và khối lượng của phần mẫu thử.
5 Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1 Máy ly tâm phòng thử nghiệm, có tốc độ vận hành đủ để đảm bảo các bột màu tách từ các chất kết dính và gia tốc ly tâm tương đối khoảng 250 000 (tương đương với 25 000 g). Máy phải được lắp các khoang quay cân bằng có thể chứa các ống có dung tích phù hợp, ví dụ dung tích 50 ml.
5.2 Ống ly tâm, có dung tích, ví dụ: 50 ml. Các ống này có thể được làm bằng thép không gỉ, thủy tinh có thành dày, PTFE hoặc vật liệu trơ thích hợp khác.
5.3 Máy khuấy bằng bi bóng, bao gồm một trục có chiều dài khoảng 150 mm và đường kính khoảng 5 mm, một đầu có viên bi với đường kính khoảng 12 mm. Máy khuấy được làm bằng vật liệu thích hợp như thép không gỉ hoặc thủy tinh.
5.4 Tủ sấy, được thông gió cưỡng bức, có khả năng duy trì ở (125 ± 2) °C. Luồng không khí phải theo chiều ngang.
CẢNH BÁO: Ở nhiệt độ sử dụng, dung môi hữu cơ có thể tạo thành hỗn hợp nổ với không khí. Do đó, điều quan trọng là nồng độ bay hơi của dung môi trong tủ sấy không được vượt quá giá trị mà tại đó có thể xảy ra nổ.
Đối với các thử nghiệm trọng tài, tất cả các bên phải sử dụng các tủ sấy có cùng thiết kế.
5.5 Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.
5.6 Bình hút ẩm.
6 Lấy mẫu
Lấy mẫu đại diện của sản phẩm được thử nghiệm, theo TCVN 2090 (ISO 15528).
Kiểm tra và chuẩn bị từng mẫu để thử nghiệm, theo TCVN 5669 (ISO 1513).
7 Cách tiến hành
Thực hiện phép thử lặp lại.
Cân một ống ly tâm khô, sạch (5.2) (mo) chính xác đến 0,01 g. Cân vào ống ly tâm này một lượng mẫu (m1) được nêu trong Bảng 1, chính xác đến 0,01 g. Chọn một dung môi hoặc hỗn hợp dung môi thích hợp có điểm sôi càng thấp càng tốt cho vật liệu phủ và thêm một lượng như được nêu trong bảng. Ví dụ, sử dụng xylen đối với các loại sơn hòa tan trong dung môi, sử dụng butylglycol cho sơn hòa tan trong nước. Khuấy mẫu bằng máy khuấy bi (5.3) cho đến khi các chất kết dính hòa tan hoàn toàn trong dung môi. Sau đó rửa sạch mọi cặn bất kỳ còn bám dính vào thanh khuấy một cách định lượng vào ống ly tâm bằng cùng dung môi đó, đảm bảo rằng ống được đổ không quá bốn phần năm mức điền đầy. Ly tâm cho đến khi các hạt rắn đã lắng xuống và lớp dung dịch chất kết dính nỗi phía trên gần như đã trong suốt (điều này thường sẽ mất khoảng 20 min).
CHÚ THÍCH: Thường không thể có được lớp dung dịch nổi phía trên trong suốt, điều đó phụ thuộc vào hệ bột màu và chất kết dính. Có thể gặp phải khó khăn với các vật liệu phủ có chứa phẩm màu, carbon đen, silic dioxit rất mịn hoặc titan dioxit rất mịn.
Sau khi gạn lớp dung dịch nổi phía trên, hòa tan lại các hạt rắn ở dưới cùng của ống ly tâm vào cùng dung môi như đã sử dụng trong các thao tác ly tâm đầu tiên. Điền đầy đến vạch và ly tâm trong 20 min nữa, và sau đó tiến hành như đối với các thao tác ly tâm đầu tiên. Lặp lại quy trình này lần thứ ba và nếu cần thiết lặp lại lần thứ tư.
Sau thao tác ly tâm cuối cùng, làm khô ống có chứa các chất rắn đã lắng tại nhiệt độ (125 ± 2) °C đến khối lượng không đổi trong tủ sấy (5.4). Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (5.6) và cân ống chứa cặn chính xác đến 0,01 g (m2).
Bảng 1 - Khối lượng phần mẫu thử và thể tích dung môi
| Thể tích ống ly tâm ml | Khối lượng phần mẫu thử g | Thể tích gần đúng của dung môi ml |
| 50 | 10 ± 0,2 | 20 |
| 100 | 15 ± 0,3 | 40 |
8 Biểu thị kết quả
Tính hàm lượng bột màu theo tỷ lệ phần trăm khối lượng theo công thức sau:
Hàm lượng bột màu =
trong đó:
m0 là khối lượng của ống ly tâm, tính bằng gam;
m1 là khối lượng của mẫu thử và ống ly tâm, tính bằng gam;
m2 là khối lượng của cặn và ống ly tâm, tính bằng gam.
Nếu hai kết quả (hai lần thử) chênh lệch trên 2 % (so với với giá trị trung bình), lặp lại các qui trình được mô tả trong Điều 7.
Tính trung bình của hai kết quả hợp lệ (thử lặp lại) và báo cáo kết quả thử nghiệm chính xác đến 0,1 % theo khối lượng.
9 Độ chụm
9.1 Tổng quan
Độ chụm của phương pháp này phụ thuộc vào hàm lượng bột màu của sản phẩm cần thử nghiệm. Các giá trị sau đây áp dụng cho hàm lượng bột màu vào khoảng 30 %.
9.2 Độ lặp lại, r
Giá trị mà dưới giá trị đó, chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, mỗi giá trị là trung bình của hai lần thử, nhận được trên cùng vật liệu, do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trong cùng phòng thử nghiệm trong khoảng thời gian ngắn, sử dụng phương pháp thử đã được tiêu chuẩn hóa có xác suất 95 % là 2 %.
9.3 Độ tái lập, R
Giá trị mà dưới giá trị đó, chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử, mỗi giá trị là trung bình của hai lần thử, nhận được trên cùng vật liệu do các thí nghiệm viên thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng phương pháp thử đã được tiêu chuẩn hóa có xác suất 95 % là 4 %.
10 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng sản phẩm được thử nghiệm;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 11607-1 (ISO 14680-1)];
c) dung môi hoặc hỗn hợp dung môi được sử dụng;
d) kết quả thử nghiệm như đã nêu tại Điều 8, bao gồm các giá trị riêng lẻ và các giá trị trung bình;
e) mọi sai khác so với phương pháp thử nghiệm quy định;
f) ngày thử nghiệm.
MỤC LỤC
Lời nói đầu
1 Phạm vi áp dụng
2 Tài liệu viện dẫn
3 Thuật ngữ và định nghĩa
4 Nguyên tắc
5 Thiết bị, dụng cụ
6 Lấy mẫu
7 Cách tiến hành
8 Biểu thị kết quả
9 Độ chụm
10 Báo cáo thử nghiệm