TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
QUẶNG NHÔM - XÁC ĐỊNH ĐỘ HÚT ẨM MẪU PHÂN TÍCH - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Aluminium ores - Determinations of hygroscopic moisture in analytical samples - Gravimetric method
1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định độ hút ẩm mẫu phân tích quặng nhôm.
Phương pháp này có thể áp dụng cho các sản phẩm chứa hàm lượng ẩm biểu thị bằng nước (H2O) trong khoảng từ 0,1 đến 5% (m/m) và sẽ được sử dụng để hiệu chỉnh kết quả nhận được cho nhôm và mất khối lượng khi nung ở nhiệt độ 10750C tính theo quặng khô.
Chú thích - Độ hút ẩm có thể được tính để xác định các chỉ tiêu khác, sử dụng mẫu đã sấy khô sơ bộ chuẩn bị theo TCVN 6806 : 2001 (ISO 8558).
TCVN 6806 : 2001 (ISO 8558) Quặng nhôm - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ.
Sấy khô phần mẫu thử trong không khí ở nhiệt độ khoảng 1050C và ghi lại khối lượng mất đi.
4.1 Chất hút ẩm: Nhôm ôxit hoạt tính, magie perclorat hoặc diphospho pentoxit.
Chú thích - Nhôm ôxit hoạt tính vừa được hoạt tính lại bằng cách nung qua đêm ở nhiệt độ 300 ± 100C.
Dụng cụ, thiết bị phòng thí nghiệm thông thường và
5.1 Chén cân, bằng thủy tinh hoặc kim loại, có đường kính khoảng 50 mm.
5.2. Đĩa, đáy phẳng, dùng để cân bằng mẫu với điều kiện môi trường phòng thí nghiệm. Đáy đĩa phải có diện tích khoảng 20 cm2.
5.3. Tủ sấy thí nghiệm, có khả năng khống chế ở nhiệt độ 105 ± 20C.
5.4. Bình hút ẩm
6.1 Mẫu
Dùng mẫu đã để khô trong không khí có kích thước hạt nhỏ hơn 150 mm.
6.2 Chuẩn bị mẫu thử
Lấy khoảng 10 g mẫu thí nghiệm và chuyển vào đĩa (5.2). Trải đều mẫu và để cho cân bằng với môi trường phòng thí nghiệm trong ít nhất 2 giờ.
7.1. Số lần xác định
Tiến hành xác định mẫu đúp đối với từng loại quặng nhôm
7.2. Chuẩn bị chén cân
Sấy khô một chén cân cùng với nắp (5.1) bằng cách sấy 1 giờ trong tủ sấy thí nghiệm (5.3), được khống chế ở nhiệt độ 105 ± 20C. Chuyển chén cân cùng nắp vào bình hút ẩm (5.4) có chứa chất hút ẩm còn mới (4.1), và để nguội. Cân chén cân chính xác đến 0,0001 g sau khi mở hé nắp rồi đậy lại ngay. Ghi lại khối lượng (m1).
Chú thích - Để làm nguội nhanh có thể đặt một khối kim loại có khối lượng tương đối lớn trong bình hút ẩm.
7.3 Mẫu thử
Cân trong chén cân đã được sấy khô và đã xác định khối lượng (7.2) khoảng 2 g mẫu thử đã để cân bằng với môi trường phòng thí nghiệm (6.2) đến độ chính xác 0,0001 g. Ghi lại khối lượng (m2). Cũng ở bước này cân các phần mẫu thử theo yêu cầu để xác định các chỉ tiêu cần hiệu chỉnh giá trị phân tích trên cơ sở khô (cụ thể là mất khi nung ở 10750C và hàm lượng nhôm) và chuyển các phần mẫu thử này vào các chén cân quy định.
7.4. Xác định
Chuyển chén cân đã mở nắp vào tủ sấy thí nghiệm và sấy ở 105 ± 20C trong 1 giờ. Đậy nắp lại, để nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 đến 45 phút, rồi cân lại sau khi mở hé nắp và rồi đậy nhanh trở lại.
Chú thích - Khi dùng dụng cụ hạ nhiệt đặt trong bình hút ẩm chỉ cần 10 phút làm nguội là đủ.
Lặp lại việc sấy ở 1050C trong 30 phút, làm nguội trong bình hút ẩm từ 30 đến 45 phút và cân lặp lại nhiều lần cho đến khi nhận được khối lượng không đổi trong phần mẫu thử đó nghĩa là cho đến khi sai lệch giữa hai lần cân kế tiếp nhau không vượt quá 0,02%. Ghi lại khối lượng không đổi (m3).
Độ hút ẩm H biểu thị bằng phần trăm khối lượng nước (H2O) được tính theo công thức:
trong đó
m1 là khối lượng của chén cân, tính bằng gam;
m2 là khối lượng của chén cân với quặng trước khi sấy, tính bằng gam;
m3 là khối lượng của chén cân với quặng sau khi sấy, tính bằng gam.
Lấy giá trị trung bình của hai lần xác định làm kết quả cuối cùng.
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau đây
a) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;
b) tiêu chuẩn áp dụng
c) kết quả phân tích
d) mã phiếu kết quả;
e) bất cứ hiện tượng nào nhận thấy trong quá trình phân tích và bất cứ thao tác nào không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn trích dẫn mà có thể đã ảnh hưởng đến kết quả.