ĐẤT, ĐÁ QUẶNG - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN KHOÁNG VẬT SÉT CAO LANH BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT VI SAI
Soils, rocks and ores - Part 2: Determination of compositions clay mineral of kaolin - Inductively differential thermal analysis method
Lời nói đầu
TCVN 13597-2:2022 do Trung tâm Phân tích thí nghiêm địa chất - Tổng cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Bộ TCVN 13597 Đất, đá quặng gồm các phần sau:
1 | TCVN 13597-1:2022 | Phần 1: Xác định thành phần khoáng vật sét cao lanh bằng phươngpháp nhiễu xạ tia X |
2 | TCVN 13597-2:2022 | Phần 2: Xác định thành phần khoáng vật sét cao lanh bằng phương pháp nhiệt vi sai |
ĐẤT, ĐÁ QUẶNG - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN KHOÁNG VẬT SÉT CAO LANH BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT VI SAI
Soils, rocks and ores - Part 2: Determination of compositions clay mineral of kaolin - Inductively differential thermal analysis method
CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp nhiệt vi sai xác định thành phần khoáng vật sét cao lanh trong mẫu đất, đá quặng.
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, runghen, nhiệt.
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm, năm 1989 (1987).
Phương pháp dựa trên cơ sở những biến đổi lý - hoá kèm theo sự thay đổi khối lượng của khoáng vật trong quá trình nung nóng mẫu từ nhiệt độ phòng lên đến 1000 °C. Thiết bị phân tích nhiệt cho phép ghi nhận những khối lượng (TG) và nhiệt khối lượng vi phân (DTG).
Mỗi khoáng vật được đặc trưng bằng một hoặc một tập hợp các hiệu ứng nhiệt ở những khoảng nhiệt độ nhất định không hoặc có sự thay đổi kèm theo khối lượng.
Phân tích các hiệu ứng nhiệt trên đường cong nhiệt vi sai (DTA) và so sánh với các nhiệt đồ chuẩn cho phép xác định thành phần khoáng vật trong mẫu.
Sự thay đổi về khối lượng mẫu được xác định trên các đường cong TG và DTG ứng với mỗi hiệu ứng nhiệt là cơ sở để xác định định lượng từng khoáng vật có trong mẫu.
4.1 Cồn tuyệt đối Ethanol, hàm lượng ≥ 99,7 % (dùng để rửa cối và vệ sinh dụng cụ chuẩn bị mẫu)
4.2 Mẫu chuẩn thạch anh dạng bột, hàm lượng 99,7 % SiO2 (dùng để chuẩn máy); 200 mg
4.3 Mẫu chuẩn bột AI2O3, hàm lượng 99,7 %; 200 mg (dùng để chuẩn máy và phân tích)
4.4 Khí trơ Argon, nồng độ (loại) dung tích 10,5 Sm3; áp suất 200 bar; hàm lượng tạp chất O2 < 2 ppm; H2O < 2 ppm; CnHm < 0,5 ppm
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1 Thiết bị phân tích nhiệt vi sai: bao gồm máy chính, bộ làm mát, bộ nguồn, máy tính, máy in, phần mềm đo và xử lý.
5.2 Tủ sấy, có điều khiển nhiệt độ đến 200 °C ± 5 °C
5.3 Cối mã não, dung tích 150 ml (dùng để nghiền mẫu)
5.4 Cân phân tích có độ chính xác 0,001 g
5.5 Cốc đựng mẫu bằng AI2O3, dung tích 0,3 ml
5.6 Thìa xúc mẫu, bằng nhựa hoặc hợp kim chuyên dụng
Gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013.
7.1 Tạo mẫu đo
Dùng thìa xúc mẫu (5.6) xúc khoảng 180 mg mẫu đã được sấy khô ở 70 °C trong khoáng 1 h vào cốc mẫu chuyên dụng (5.5). Khi cân sao cho mẫu chỉ chiếm 2/3 cốc mẫu (5.5) để mẫu không bị trào ra trong quá trình gia nhiệt.
7.2 Đo mẫu
Thiết bị được cài đặt để thực hiện phép đo theo hướng dẫn của nhà sản xuất, các thông số cài đặt để phân tích như sau:
Nhiệt độ nung: từ nhiệt độ phòng đến 1000 °C
Tốc độ gia nhiệt 20 °C / min;
Tốc độ bơm khí trơ Ar (0,8 I / min) (4.4);
Mẫu chuẩn AI2O3 (4.3)
Đặt mẫu cần phân tích, mẫu chuẩn (4.3) vào vị trí đặt mẫu trong thiết bị.
Khi lò đã đạt tới nhiệt độ theo yêu cầu thì máy tự động tắt và lò tự động làm nguội cho đến nhiệt độ <100 °C thì kết thúc quá trình đo.
Giản đồ sẽ được lưu lại. Trên giản đồ thể hiện đường TG, DTG, DTA, T°. trong đó:
TG: đường mất trọng lượng trong quá trình nung mẫu (đơn vị đo mg)
DTG: tốc độ giảm khối lượng (đơn vị đo mg)
DTA: đường cong hiệu ứng nhiệt (đơn vị đo °C)
T°: nhiệt độ (đơn vị đo °C)
Thông tin về mẫu đo: (ngày, giờ đo mẫu; tên mẫu; khối lượng mẫu đo; mẫu đối sánh và khối lượng; khí Ar và file xử lý chuẩn)
8 Xác định thành phần khoáng vật
8.1 Định tính thành phần khoáng vật
Vào phần mềm xử lý của thiết bị xử lý giản đồ (8.1).
Dựa trên giản đồ xác định:
Lượng nước ẩm (nH2O) bị mất đi trong quá trình nung nóng với một số nhóm khoáng vật như illit, halloysit, thạch cao.
Lượng nước kết tinh (OH-) bị mất đi trong quá trình nung nóng với những đối tượng mẫu chứa nhóm hydroxyl.
Lượng khí (CO2, SO3...) thoát ra trong các phản ứng phân hủy với một số nhóm khoáng vật như cacbonat, sunfat.
8.2 Định lượng thành phần khoáng vật
Khối lượng của từng khoáng vật có trong mẫu được xác định theo Công thức 1:
(1) |
trong đó:
m: Khối lượng khoáng vật có trong mẫu, mg;
b: Khối lượng MKN (gồm nước, khí...) của khoáng vật xác định được trên đường TG, mg;
a: Khối lượng nước, khí... trong 100 mg khoáng vật theo lý thuyết, mg.
Hàm lượng khoáng vật có trong mẫu được tính theo Công thức 2:
(2) |
trong đó:
m: khối lượng khoáng vật có trong mẫu, mg;
M: khối lượng mẫu phân tích, mg.
8.3 Độ không đảm bảo đo mở rộng
Độ không đảm bảo đo mờ rộng của phương pháp: ± 5 %
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Nhận dạng mẫu thử;
c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
d) Ngày tiến hành thử nghiệm;
e) Kết quả thử nghiệm;
f) Ngày báo cáo kết quả thử;
g) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử.
Bảng A.1 - Bảng tra cứu hiệu ứng nhiệt đặc trưng của khoáng vật
STT | Khoáng vật | Hiệu ứng nhiệt (°C) | Loại hình hiệu ứng | Bản chất hiệu ứng | Lượng mất nước lý thuyết (%) |
1 | Kaolinit | 530 - 590 900-1000 | Thu nhiệt Tỏa nhiệt | Mất nước OH- Mullit hóa | 13,96 |
2 | lllit | 100-200 500 - 650 | Thu nhiệt Thu nhiệt | Mất nước (H2O) Mất nước OH- | 8,5 |
3 | Mica | 820 - 920 | Thu nhiệt | Mất nước OH- | 4,5 |
4 | AI - Clorit | 500 - 530 880 - 900 | Thu nhiệt Tỏa nhiệt | Mất nước OH- Chuyển pha | 10 |
5 | Fe - Clorit | 520 - 580 | Thu nhiệt | Mất nước OH- | |
6 | Fe- Mg Clorit | 720 - 730 810-840 | Thu nhiệt Tỏa nhiệt | Mất nước OH- Chuyển pha | |
7 | Mg - Fe Clorit | 835 - 865 870 - 900 | Thu nhiệt Tỏa nhiệt | Mất nước OH- Chuyển pha | |
8 | Gơtit | 290 - 400 | Thu nhiệt | Mất nước OH- | 10 |
9 | Gipxit | 250 - 400 450 - 600 | Thu nhiệt Thu nhiệt | Mất nước OH- Mất nước OH- | 34,6 |
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] Âu Duy Thành, 2001. Phân tích nhiệt các khoáng vật trong mẫu Địa chất. Nxb Khoa học Kĩ thuật. Hà Nội.
[2] Földvári M., 2011. Handbook of thermogravimetric system of mineral and its use in geological pratice. Geological Institute of Hungary, Budapest, 180p.
[3] Guggenheim, S. and Martin, R. T. (1995). Definition of clay and clay mineral: Journal report of the AIPEA nonmenclature and CMS nonmenclature committees. Clay and Clay Minerals 43: 225-256.
[4] Hanson R.F., Zamora, R. and Keller, W.D., 1981. Nacrite, Dickite and Kaolinite in one deposit in Nayarite, Mexico. Clay and Clay Minerals, 29, 451-453.
[5] Joussein. E., Peptit S., Churchman J., Theng B., Right D., Delvaux., 2005. Halloysite clay mineral - a review. Clay minerals 40, 383 - 426.
[6] Trịnh Thị Lê Thư và nnk, 1994. Tiêu chuẩn ngành đất đá và quặng. TCN. 01- I PTN/94. Phương pháp phân tích nhiệt xác định thành phần khoáng vật trong sét, bôxit và cacbonat. Trung tâm phân tích thí nghiệm địa chất, Cục Địa chất Việt Nam, Bộ Công nghiệp nặng, trang 188-195.