TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 11398:2016
CHẤT LƯỢNG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KHẢ NĂNG GIỮ LÂN
Soil quality - Method for phosphate retention determination
Lời nói đầu
TCVN 11398:2016 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
CHẤT LƯỢNG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KHẢ NĂNG GIỮ LÂN
Soil quality - Method for phosphate retention determination
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định khả năng giữ lân của đất nông nghiệp.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng cho phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 6647 (ISO 11464) Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ đất để phân tích hóa lý.
3 Thuật ngữ, định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1
Khả năng giữ lân (phosphate retention)
Đặc tính có thể giữ lân hay các hợp chất có chứa lân hoặc làm tăng nồng độ các chất này trên bề mặt.
4 Nguyên tắc
Mẫu đất được lắc với dung dịch kali dihydro photphat (KH2PO4) có nồng độ xác định, một phần lân bị đất hấp thụ dưới dạng trao đổi và không trao đổi (cố định hóa học). Trên cơ sở xác định lượng lân không được giữ lại để tính ra lượng lân bị giữ lại trong đất.
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1 Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,002 g.
5.2 Ống ly tâm, dung tích 50 ml.
5.3 Máy lắc ổn nhiệt, lắc được tốc độ 160 r/min.
5.4 Máy ly tâm, đạt được tốc độ 2000 - 3000 r/min.
5.5 Máy quang phổ UV-VIS, có cuvet thích hợp, đo được bước sóng 466 nm.
5.6 Bình định mức, dung tích 1000 ml; 2000 ml.
5.7 Pipet, dung tích 1 ml; 10 ml; 20 ml; 25 ml.
5.8 Cốc chịu nhiệt, dung tích 500 ml; 1000 ml.
6 Thuốc thử
Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và tinh khiết phân tích quang phổ.
6.1 Nước, phù hợp với TCVN 4851:1989 - loại 3, hoặc nước có cấp tinh khiết tương đương.
6.2 Axit nitric, (HNO3) d= 1,4 g/cm3.
6.3 Axit axetic, (CH3COOH) d = 1,05 g/cm3.
6.4 Natri axetat, (CH3COONa) tinh thể.
6.5 Natri hydroxit, (NaOH) tinh thể.
6.6 Amon vanadat, (NH4VO3) tinh thể.
6.7 Kali dihydro photphat, (KH2PO4) tinh thể.
6.8 Amon molypdat, (NH4MO7O24.4H2O) tinh thể.
6.9 Dung dịch axit axetic (CH3COOH) 10 %: Lấy 97,1 ml axit axetic (6.3) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml (5.6) có sẵn 400 ml nước, thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
6.10 Dung dịch Natri hydroxit (NaOH) 10 %: Hòa tan 100 g NaOH (6.5) trong khoảng 800 ml nước và chuyển vào bình định mức 1000 ml (5.6). Để nguội và thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
6.11 Hỗn hợp dung dịch chuẩn có nồng độ 1000 ppm P:
Hòa tan 8,8 g KH2PO4 (6.7) và 32,8 g CH3COONa (6.4) vào khoảng 1500 ml nước và chuyển vào bình định mức 2000 ml (5.6), thêm 23 ml CH3COOH (6.3). Điều chỉnh pH của dung dịch đến khoảng 4,55 - 4,65 bằng dung dịch CH3COOH 10 % (6.9) hoặc NaOH 10 % (6.10). Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
6.12 Dung dịch axit vanadomolypdat nitric
Dung dịch A: Hòa tan 0,8 g NH4VO3 (6.6) bằng 500 ml nước sôi trong cốc (5.8) và chuyển vào bình định mức 1000 ml (5.6), để nguội và thêm 6 ml HNO3 (6.2). Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
Dung dịch B: Hòa tan 16 g NH4Mo7O24.4H2O (6.8) bằng nước nóng 50 °C trong cốc (5.8) và chuyển vào bình định mức 1000 ml (5.6), để nguội và thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
Dung dịch C: Lấy 100 ml HNO3 (6.2) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml (5.6) có sẵn 500 ml nước, thêm nước đến vạch định mức và lắc đều.
Trộn đều dung dịch A và dung dịch C, sau đó trộn tiếp dung dịch B theo tỷ lệ thể tích 1:1:1.
6.13 Xây dựng thang tiêu chuẩn
Chuẩn bị 6 bình định mức dung tích 50 ml có đánh số thứ tự từ 0 đến 5. Dùng pipet hút lần lượt hỗn hợp dung dịch chuẩn (6.11) vào các bình theo thể tích ghi trong bảng sau, thêm nước đến vạch và lắc đều.
Bảng 1- Bảng quy đổi nồng độ và phần trăm lân giữ lại theo thể tích dịch chuẩn
| Số thứ tự | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| Thể tích dịch chuẩn (6.11) (ml) | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
| Nồng độ P (mg/l) | 0 | 200 | 400 | 600 | 800 | 1000 |
| Phần trăm lân giữ lại (%) | 100 | 80 | 60 | 40 | 20 | 0 |
7 Cách tiến hành
7.1 Xử lí sơ bộ mẫu đất theo TCVN 6647 (ISO 11464).
7.2 Cân 5,0 g mẫu đất bằng cân phân tích (5.1) cho vào ống ly tâm 50 ml (5.2) và thêm chính xác 25 ml hỗn hợp dung dịch chuẩn (6.11) bằng pipet (5.7). Nút kín.
7.3 Lắc 24 h bằng máy lắc (5.3) ở nhiệt độ 20 °C.
7.4 Ly tâm với tốc độ 2000 r/min trong 15 min bằng máy ly tâm (5.4).
7.5 Hút 1 ml dung dịch mẫu sau ly tâm, dãy tiêu chuẩn cho vào các ống ly tâm dung tích 50 ml (5.2) đã có sẵn 19,0 ml dung dịch axit vanadomolydat nitric (6.12), lắc đều.
7.6 Sau 30 min, đo màu trên máy quang phổ (5.5) ở bước sóng 466 nm
8 Tính kết quả
Lập đường chuẩn biểu diễn tương quan giữa độ hấp thụ quang đo được theo trục tung và phần trăm lân giữ lại theo trục hoành.
Căn cứ độ hấp thụ quang đo được và dựa vào đường chuẩn tính ra phần trăm lân giữ lại của mẫu.
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Ngày thử nghiệm;
c) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
d) Kết quả thử nghiệm;
e) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] Sổ tay phân tích Đất, Nước, Phân bón, Cây trồng. Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, NXB Nông nghiệp, 1998.
[2] Phương pháp phân tích đất, nước phân bón và cây trồng (Lê Văn Khoa và cs).
[3] Procedures for soil analysis, International Soil Reference and Information Centre.
[4] Soil survey laboratory methods manual, Rebecca Burt, Editor, November 2004.