64 TCN 120-2000 CHẤT LƯỢNG NƯỚC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP
1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng mangan trong nước thải công nghiệp có hàm lượng từ 0,2 mg Mn/l đến 5 mg Mn/l.
1.2. Tiêu chuẩn này dùng để kiếm soát chất lượng nước thải công nghiệp trước khi đổ vào hệ thống thải công cộng.
2.1. Trong nước thải hàm lượng mangan được coi là toàn bộ các hợp chất mangan có các hoá trị khác nhau.
2.2. Nguyên tắc của phương pháp: oxy hoá mangan trong môi trường đệm axetat và pyrophotphat lên hợp chất màu tím bằng periodat, so màu xác định ở bước sóng 520 nm.
2.3. Các hoá chất sử dụng là các hoá chất đạt tiêu chuẩn tinh khiết hóa học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT).
2.4. Nước dùng để phân tích đạt tiêu chuẩn TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987).
3.1. Hoá chất:
- Axid clohydric, dung dịch (1+1)
- Natri periodat, tinh thể
- Natri axetat , tinh thể
- Natri pyrophotphat, tinh thể
- Kali perrmanganat, tinh thể
3.2. Dung dịch chuẩn mangan
- Cân 0,2877g KMnO4 đã được làm khô 2 ngày trong bình hút ẩm vào cốc dung tích 250 ml. Thêm 50 ml nước và lắc cho tan hoàn toàn, thêm 10 ml dung dịch axit clohydric, đun đến mất màu tím và đun sôi nhẹ dung dịch trong vòng 10 phút để đuổi hết khí Clo. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Ta được dung dịch chuẩn A chứa 0,1 mg Mn/ml.
- Hút 100 ml dung dịch chuẩn A vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Ta được dung dịch chuẩn B chứa 0,01 mg Mn/l.
3.3. Máy so màu có bước sóng 520 nm, hay máy có kính lọc màu xanh lá mạ.
Lấy mẫu và bảo quản mẫu theo TCVN 5999-1995.
5.1. Lập đường chuẩn
Lần lượt lấy 0; 0,5; 1; 2; 4; 8 mililit dung dịch chuẩn B vào ống so màu dung tích 50 ml, thêm nước đến 50 ml, thêm 0,2 g natri periodat, 5g natri axetat, 1g natri pyrophotphat và lắc cho tan hết các tinh thể muối. Sau 5 phút so màu dãy tiêu chuẩn ở bước sóng 520 nm (hay máy có kính lọc màu xanh lá mạ), cuvet 10mm, dung dịch so sánh là dung dịch không chứa Mangan. Lập đường chuẩn với kết quả đo được.
5.2. Tiến hành xác định
Nếu trước khi phân tích mà mẫu bị đục thì lọc mẫu vào bình đã được sây khô. Tuỳ theo hàm lượng mangan trong mẫu mà lấy từ 2 đến 50 ml mẫu vào ống so màu dung tích 50 ml, thêm nước đến 50 ml và tiến hành như ở phần 5.1. Từ giá trị mật độ quang đo được, tìm giá trị mangan tương ứng trên đường chuẩn.
Hàm lượng Mangan (X) có trong mẫu được tính theo công thức :
M x 1000
X = -------------
V
X: Hàm lượng mangan trong mẫu, mg/l;
V: Thể tích dung dịch mẫu lấy để xác định, ml;
M: Lượng mangan tìm được trên đường chuẩn, mg.