64-119-2000 CHẤT LƯỢNG NƯỚC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM TỔNG TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP
1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng crom trong nước thải công nghiệp có hàm lượng crom nhỏ hơn 2 mg/l.
1.2. Tiêu chuẩn này dùng để kiểm soát chất lượng nước thải công nghiệp trước khi đổ vào hệ thống thải công cộng.
2.1. Crom tổng bao gồm các hợp chất của Cr (VI) và Cr (III).
2.2. Nguyên tắc của phương pháp: Crom trong môi trường kiềm được oxy hoá bằng hydroperoxit thành Cr(VI) rồi tạo phức màu tím hồng với thuốc thử diphenylcarbazid trong môi trường axit sunfuric. Đo màu ở bước sóng cực đại ( = 540 nm.
2.3. Các hoá chất sử dụng là loại tinh khiết hoá học (T.K.H.H) hay tinh khiết phân tích (T.K.P.T).
2.4. Nước dùng để phân tích đạt tiêu chuẩn TCVN 4851-89 (ISO 3690:1987).
3.1. Dụng cụ:
- Các dụng cụ thuỷ tinh thông thường có trong phòng thí nghiệm.
- Máy so màu có bước sóng ( = 540 nm (hoặc kính lọc màu xanh lá mạ), cuvet 10 mm.
3.2. Thuốc thử:
- Diphenylcarbazid, dung dịch 0,04%: Hoà tan 0,2 gam 1,5 diphenylcarbazid trong 100 ml etanol 95% và 400 ml dung dịch H2SO4(1+10). Dung dịch bảo quản trong tủ lạnh và bền trong 1 tháng. Nếu dung dịch đổi màu sang màu nâu thì phải bỏ đi.
- Dung dịch Cr(VI) tiêu chuẩn A: Hoà tan 0,2828 gam K2Cr2O7 (đã sấy trước ở 150(C) trong nước và định mức đến 1 lít. Trong 1 ml dung dịch A có 100 (g Cr.
- Dung dịch (Cr(VI) tiêu chuẩn B: Hút 10 ml dung dịch A pha loãng bằng nước trong bình định mức 100 ml. Trong 1 ml dung dịch B có 10 (g Cr. Dung dịch B chỉ pha trong ngày làm việc.
- Axit sunfuric d = 1,78 và dung dịch (1+10)
- Etanol 95(
- Natri hydroxit , dung dịch 10%
- Hydroperoxit, dung dịch 30%
- Phenolphtalein, dung dịch 1% trong etanol 95
Mẫu được lấy theo tiêu chuẩn TCVN 5999-1995.
Lần lượt cho 0; 1; 5; 10; 15; 20; 30; 40 (g Cr (VI) vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước đến khoảng 30 ml và 2,5 ml thuốc thử diphenylcarbazid. Định mức tới vạch và lắc kỹ. Sau 10 phút đo mầu dẫy chuẩn ở bước sóng cực đại ( = 540 nm (hay kính lọc mầu xanh lá mạ) trong cuvet 10 mm, dung dịch so sánh là dung dịch không chứa crom.
Kiềm hoá 100 ml dung dịch mẫu bằng dung dịch natri hydroxit 10%, cho dư 5 ml natri hydroxit, oxy hoá crom bằng 1 ml hydroperoxit. Đun sôi dung dịch mẫu đến còn khoảng nửa thể tích ban đầu để oxy hoá crom thành Cr(VI) và đuổi hết hydroperoxit dư. Để nguội dung dịch và định mức dung dịch mẫu trong bình định mức 100 ml. Nếu dung dịch có kết tủa thì lọc dung dịch. Lấy một lượng mẫu sao cho hàm lượng crom có khoảng 10-30 (g vào bình định mức dung tích 50 ml. Trung hoà mẫu bằng axit sunfuric (1+10) theo phenolphtalein, rồi thêm vào bình 2,5 ml thuốc thử diphenylcarbazid. Đo mầu sau 10 phút như ở mục 5.
Hàm lượng crom trong dung dịch mẫu được xác định từ đường chuẩn.
Hàm lượng crom trong mẫu nước được tính theo công thức:
m x 1000
c = -------------
v
Trong đó :
c- Nồng độ crom trong mẫu nước, mg/l;
m- Hàm lượng crom trong phần dung dịch mẫu lấy đo mầu, mg;
v- Thể tích dung dịch mẫu lấy so mầu, ml.
8.1. Molybden cũng tạo phức mầu với diphenylcarbazid, nhưng nồng độ phải lớn hơn 200 mg/lit mới gây ảnh hưởng tới phương pháp.
8.2. Vanadi cũng tạo phức màu vàng với diphenylcarbazid, nhưng sau 10 phút màu của phức đã bị bạc mầu.