Tea - Determination total ash
1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tro tổng số của chè.
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
TCVN 5084 (lSO 1576), Chè - Xác định tro tan và tro không tan trong nước.
TCVN 5612:2007 (lSO 1577:1987), Chè - Xác định tro không tan trong axit.
lSO 1572, Tea - Preparation of ground sample of known dry matter content (Chè - Chuẩn bị mẫu nghiền có hàm lượng chất khô đã biết).
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau: .
Tro tổng số (total ash)
Cặn thu được sau khi nung mẫu ở 525oC± 25oC dưới điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này.
Phá huỷ hợp chất hữu cơ bằng cách nung ở nhiệt độ 525oC ± 25oC đến khối lượng không đổi.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1 Chén, dung tích 50 ml đến 100 ml, bằng platin, sứ hoặc các vật liệu khác mà không ảnh hưởng đến kết quả của phép thử.
Chú thích: Chén silica được coi là không thích hợp dùng cho phép thử này.
5.2 Lò nung, có thể kiểm soát được nhiệt độ ở 525 oC ± 25 oC.
5.3 Nồi hơi.
5.4 Bếp điện.
5.5 Bình hút ẩm, chứa chấp hút ẩm có hiệu quả.
5.6 Cân phân tích.
Sử dụng mẫu nghiền biết trước hàm lượng chất khô, đã được chuẩn bị theo qui định trong lSO 1572.
7.1 Chuẩn bị chén
Nung chén (5.1) 1 h trong lò nung (5.2) ở 525oC ± 25oC. Để nguội trong bình hút ẩm (5.5). Sau khi để nguội, cân chính xác đến 0,001 g.
7.2 Phần mẫu thử
Cân khoảng 5 g mẫu đã nghiền cho vào chén đã được chuẩn bị (7.1) (xem LSO 1572), chính xác đến 0,001 g.
7.3 Xác định .
7.3.1 Sấy phần mẫu thử trong chén ở nhiệt độ gần 100 oC Cho đến khi hết ẩm. Chuyển chén vào lò nung (5.2) và nung ở 525 oC ± 25 oC Cho đến khi tro hoá hoàn toàn (thường cần ít nhất 2 giờ). Để nguội, và làm ẩm tro bằng nước cất, làm khô trên nồi hơi (5.3), sau đó trên bếp điện (5.4). Đưa chén trở lại lò nung và nung trong 60 min, làm nguội trong bình hút ẩm và cân. Nung tiếp trong lò nung 30 min, để nguội và cân. Lặp lại các thao tác này, cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân kế tiếp không quá 0,001 g, nếu cần.
7.3.2 Giữ tro tổng số để xác định tro tan trong nước và tro không tan trong nước xem [TCVN 5084 (lSO 1576)] hoặc tro không tan trong axit [xem TCVN 5612:2007 (lSO 1577:1987)], nếu cần.
7.4 Số lần xác định
Tiến hành hai lần xác định riêng rẽ trên cùng mẫu đã nghiền (điều 6).
8.1 Phương pháp tính và công thức
Tro tổng số thu được từ mẫu nghiền, được biểu thị theo phần trăm khối lượng chất khô, tính bằng công thức sau đây:
trong đó
mo là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;
m1 là khối lượng của tro tổng số, tính bằng gam;
RS là hàm lượng chất khô của mẫu nghiền, tính bằng phần trăm khối lượng, được xác định theo lSO 1572;
Lấy kết quả là trung bình sổ học của hai lần xác định, nếu đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại (xem 8.2).
8.2 Độ lặp lại
Chênh lệch kết quả của hai lần xác định tiến hành đồng thời hoặc kế tiếp nhanh, do cùng một người phân tích không được quá 0,2 g của tro tổng số trên 100 g mẫu nghiền.
Báo cáo thử nghiệm cần ghi rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng cần đề cập đến mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tuỳ ý, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
Báo cáo thử.nghiệm cũng phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu.