TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
Pea beans – Test methods
Lời nói đầu
TCVN 4295 : 2009 thay thế TCVN 4295 : 1986;
TCVN 4295 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
ĐẬU HẠT - PHƯƠNG PHÁP THỬ
Pea beans – Test methods
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp thử cho đậu xanh (Phaseolus radiatus), đậu đen (Phaseolus mungo) và đậu trắng (Diichos catjang) ở dạng khô.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5451 : 2008 (ISO 13690 : 1999), Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm nghiền – Lấy mẫu từ khối hàng tĩnh
TCVN 6129 (ISO 605), Đậu đỗ - Xác định tạp chất, cỡ hạt, mùi lạ, côn trùng, loài và giống – Phương pháp thử
TCVN 8123 : 2009 (ISO 520 : 1977), Ngũ cốc và đậu đỗ - Xác định khối lượng của 1.000 hạt
TCVN 8124 : 2009 (ISO 2171 : 2007), Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm phụ của chúng – Xác định hàm lượng tro bằng phương pháp nung
TCVN 8125 : 2009 (ISO 20483 : 2006), Ngũ cốc, đậu đỗ - Xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein thô – phương pháp Kjeldahl.
Lấy mẫu theo TCVN 5451 : 2008 (ISO 13690 : 1999)
4.1. Xác định cảm quan, tạp chất, cỡ hạt và côn trùng
4.1.1. Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị mẫu để kiểm tra cảm quan theo TCVN 6129
4.1.2. Cách tiến hành
Tiến hành xác định cảm quan, tạp chất, cỡ hạt và côn trùng theo TCVN 6129.
4.2.Xác định khối lượng của 1000 hạt, theo TCVN 8123 : 2009 (ISO 520 : 1977)
4.3. Xác định hàm lượng nước
4.3.1. Nguyên tắc
Hàm lượng nước của đậu hạt được xác định theo nguyên tắc sấy đậu hạt đã nghiền nhỏ trong tủ sấy đến khối lượng không đổi.
4.3.2. Thiết bị dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường, cụ thể như sau:
4.3.2.1. Tủ sấy, có thể điều chỉnh nhiệt độ ở 105oC ± 2oC.
4.3.2.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1mg.
4.3.2.3. Hộp kim loại hoặc chén cân thủy tinh.
4.3.2.4.Kẹp kim loại, để gắp hộp hoặc chén cân.
4.3.2.5. Bình hút ẩm.
4.3.2.6. Rây, đường kính lỗ 1mm.
4.3.2.7. Máy nghiền trong thử nghiệm.
4.3.2.8. Lọ thủy tinh có nút mài.
4.3.3. Chuẩn bị mẫu
Dùng cân (4.3.2.2), cân khoảng 300g đậu hạt từ mẫu đã được lấy theo 3.1. Xay hoặc nghiền nhanh lượng mẫu cho đến khi lọt hết qua rây (4.3.2.6), trộn nhanh mẫu đã nghiền và cho vào lọ thủy tinh có nút mài (4.3.2.8). Mẫu đã chuẩn bị phải được bảo quản nơi khô, mát và không được để quá 90 min.
4.3.4. Cách tiến hành
Từ mẫu đã được chuẩn bị (theo 4.3.3) cân 5g mẫu chính xác đến 1mg, cho mẫu vào hộp hoặc chén cân (4.3.2.3) đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và được xác định khối lượng. Đặt hộp chứa mẫu vào tủ sấy (4.3.2.1), mở nắp hộp và sấy mẫu trong 2 h kể từ khi nhiệt độ tủ sấy đạt 105oC ± 2oC. Sau đó dùng kẹp (4.3.2.4) lấy hộp hoặc chén cân chứa mẫu đã đậy nắp ra và để nguội trong bình hút ẩm (4.3.2.5) khoảng 30 min. Cân và ghi lại khối lượng hộp chứa mẫu chính xác đến 1mg. Tiếp tục sấy mẫu khoảng 45 min, làm nguội, rồi cân lần thứ hai. Nếu sai lệch giá trị giữa hai lần cân vượt quá 1mg thì mẫu phải được sấy thêm cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân không vượt quá 1mg.
4.3.5 Tính và biểu thị kết quả
Hàm lượng nước, tính bằng phần trăm khối lượng, X1, theo công thức (1):
X1 = x 100 | (1) |
Trong đó:
m là khối lượng hộp hoặc chén cân chứa mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng hộp hoặc chén cân chứa mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam (g);
m0 là khối lượng hộp hoặc chén cân rỗng, tính bằng gam (g);
Kết quả thử là trung bình cộng của hai lần xác định song song và được biểu thị tới hai chữ số sau dấu phẩy.
Sai lệch giá trị giữa hai lần xác định song song không được vượt quá 0,2% giá trị trung bình.
4.4. Xác định độ axit chuẩn độ được
4.4.1. Nguyên tắc
Chiết rút các axit có trong mẫu thử bằng nước cất. Chuẩn độ phần dịch chiết thu được bằng dung dịch natri hydroxit 0,1M với chất chỉ thị phenolphtalein đến khi xuất hiện màu hồng bền. Căn cứ vào số mililit dung dịch natri hydroxit đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ để tính độ axit chuẩn độ được.
4.4.2. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.
4.4.2.1. Natri hydroxit (NAOH), dung dịch chuẩn nồng độ 0,1M.
CHÚ THÍCH: Nồng độ chính xác của dung dịch natri hydroxit sẽ được kiểm tra ngay trước mỗi đợt phân tích bằng cách sử dụng dung dịch chuẩn gốc axit oxalic hoặc bằng các dung dịch chuẩn của các axit khác như: axit clohydric, axit sulfuric. Từ đó xác định hệ số điều chỉnh nồng độ của dung dịch natri hydroxit 0,1M
Dung dịch đã chuẩn bị được bảo quản trong lọ thủy tinh màu nâu với nút cao su kín để tránh sự hấp thụ khí cacbon dioxit trong không khí.
4.4.2.2. Phenolphtalein, 1% trong etanol
Hòa tan 1 g phenolphtalein trong 100 ml etanol 95 % phần thể tích
4.4.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường, cụ thể như sau:
4.4.3.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1mg
4.4.3.2. Máy nghiền phòng thử nghiệm
4.4.3.3. Rây, đường kính lỗ 1,0mm
4.4.3.4. Buret, dung tích 25 ml, có vạch chia tới 0,1 ml
4.4.3.5. Pipet, dung tích 25 ml và 50 ml
4.4.3.6. Bình định mức, dung tích 250 ml
4.4.3.7. Bình nón, dung tích 250 ml, có nút mài.
4.4.3.8. Giấy lọc trung tính
4.4.3.9. Phễu lọc, đường kính 7 cm
4.4.3.10. Hộp đựng mẫu, có nắp đậy kín
4.4.4. Chuẩn bị mẫu
Từ mẫu thử được lấy theo 3.1 chia đều và lấy ít nhất khoảng 100g, đem nghiền cẩn thận trong máy nghiền (4.4.3.2) cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua rây (4.4.3.3). Mẫu được bảo quản trong các hộp đựng mẫu (4.4.3.10) khô, sạch
4.4.5. Cách tiến hành
Trộn kỹ mẫu thử được chuẩn bị theo 4.4.4, cân khoảng 10g đến 20g mẫu, chính xác đến 1mg cho vào bình định mức (4.4.3.6). Thêm khoảng 100ml nước, đậy nút, lắc đều trong 5 min trên máy lắc hoặc lắc bằng tay. Để yên trong 1h, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Sau đó thêm nước đến vạch. Lắc đều và lọc qua giấy lọc (4.4.3.8).
Dùng pipet (4.4.3.5) lấy chính xác 25 ml hoặc 50 ml dịch lọc cho vào bình nón dung tích 250ml. Thêm 5 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein. Vừa lắc đều, vừa chuẩn độ lượng aixt trong bình nón (4.4.3.7) bằng dung dịch chuẩn natri hydroxit 0,1 M đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s. Ghi lại số mililit dung dịch natri hydroxit 0,1 M đã dùng để chuẩn độ.
Tiến hành hai phép xác định song song trên cùng một mẫu thử
4.4.6. Tính và biểu thị kết quả
Độ axit chuẩn độ được của đậu hạt, tính bằng số mililit (ml) dung dịch natri hydroxit 0,1 M dùng để trung hòa 100g mẫu tính theo chất khô, theo công thức (2)
X2 = | (2) |
Trong đó:
V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 M dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
là thể tích của mẫu thử trong bình định mức, tính bằng mililit (ml);
là thể tích mẫu lấy để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);
K là hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch natri hydroxit 0,1 M;
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
là hàm lượng nước của mẫu (tính theo 4.3);
100 là hệ số chuyển về 100g mẫu;
Kết quả thử là trung bình cộng của hai lần xác định song song và được biểu thị tới hai chữ số sau dấu phẩy.
Sai lệch giá trị giữa hai lần xác định song song không được vượt quá 0,2% giá trị trung bình.
4.5. Xác định hàm lượng protein tổng số, theo TCVN 8125 : 2009 (ISO 20483 : 2006)
4.6. Xác định hàm lượng lipit
4.6.1. Nguyên tắc
Phương pháp này được dựa trên nguyên tắc chiết lipit ra khỏi mẫu bằng dung môi hữu cơ ete etylic.
4.6.2. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có qui định khác.
4.6.2.1. Ete etylic
4.6.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.6.3.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1mg.
4.6.3.2. Bộ chiết lipit Soxhlet.
4.6.3.3. Tủ sấy
4.6.3.4. Bộ chưng cất cách thủy
4.6.3.5. Giấy lọc
4.6.3.6. Bông vải đã khử lipit
4.6.3.7. Bình hút ẩm
4.6.3.8. Rây, đường kính mắt lưới 1mm
4.6.4. Chuẩn bị mẫu thử
Cân khoảng 300g đậu hạt từ mẫu đã được lấy theo 3.1. Xay hoặc nghiền nhanh lượng mẫu cho đến khi lọt hết qua rây (4.6.3.8), trộn nhanh mẫu đã nghiền và cho vào lọ thủy tinh có nút mài. Mẫu đã chuẩn bị phải được bảo quản nơi khô, mát và không được để quá 180 min.
4.6.5. Cách tiến hành
Từ lượng mẫu đã được chuẩn bị (theo 4.6.4), dùng cân (4.6.3.1), cân lấy 2g hoặc 3g, chính xác đến 1mg, cho vào giấy lọc đã được gấp thành hình trụ bịt kín một đầu và có kích thước phù hợp với bộ Soxhlet. Đầu trên ống giấy lọc chứa mẫu đặt một ít bông vải đã khử lipit. Chiều cao của ống giấy lọc chứa mẫu phải thấp hơn ống hồi lưu ete của bộ cất Soxhlet.
Đặt ống giấy chứa mẫu vào phần giữa bộ Soxhlet, lắp bình cầu khô, sạch đã biết trước khối lượng ở phía dưới, đổ ete etylic ngập ống giấy chứa mẫu và cao hơn ống hồi lưu. Bộ Soxhlet được lắp trên bộ chưng cất cách thủy.
Quá trình chiết lipit được coi là kết thúc khi giọt ete etylic từ ống hồi lưu chảy xuống không làm loang giấy lọc khi đã bay hết ete. Cất thu hồi ete etylic trong bình cầu. Đặt bình cầu trong tủ sấy ở nhiệt độ 1000C đến 1050C, sấy đến khối lượng không đổi.
Để nguội bình 30 min trong bình hút ẩm, cân bình cầu để xác định hàm lượng lipit có trong mẫu
4.6.6. Tính và biểu thị kết quả
Hàm lượng lipit có trong mẫu, tính bằng phần trăm khối lượng, X3, theo công thức (3):
X3 = | (3) |
Trong đó:
là khối lượng của bình cầu chức hàm lượng lipit của mẫu, tính bằng gam (g);
là khối lượng bình cầu, tính bằng gam (g);
là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g);
Kết quả là giá trị trung bình cộng của hai lần xác định song song.
4.7. Xác định hàm lượng tro tổng số, theo TCVN 8124 : 2009 (ISO 2171 : 2007)
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử nghiệm đã dùng;
e) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;
f) Kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.