Plants – Determination of total calcium and magnesium - Part 2: Atomic Absorption Spectrometric (AAS) Method
Lời nói đầu
TCVN 9015-2:2011 được chuyển đổi từ 10 TCN 455 – 2001 thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
TCVN 9015-2:2011 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN 9015 Cây trồng – Xác định hàm lượng canxi và magiê tổng số gồm các tiêu chuẩn sau:
- TCVN 9015-1:2011, Phần 1: Phương pháp thể tích
- TCVN 9015-2:2011, Phần 2: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
CÂY TRỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIÊ TỔNG SỐ - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Plants – Determination of total calcium and magnesium - Part 2: Atomic Absorption Spectrometric (AAS) Method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi và magiê tổng số của cây trồng dùng phương pháp phá mẫu khô và định lượng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
Dùng lò nung để tro hóa mẫu thực vật. Hòa tan mẫu đã tro hóa bằng dung dịch axit clohydric (1:1). Xác định hàm lượng canxi và magiê trong dung dịch bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
3.1. Hóa chất
3.1.1. Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1.1. Axit clohydric, (HCl) 37%.
3.1.2. Lantan clorua, (LaCl2)
3.1.3. Dung dịch chuẩn gốc canxi Ca++ (1000 mg/l) có bán sẵn trên thị trường.
3.1.4. Dung dịch chuẩn gốc magiê Mg++ (1000 mg/l) có bán sẵn trên thị trường.
3.2. Các dung dịch, thuốc thử
3.2.1. Dung dịch axit clohydric (HCl) 1:1: Pha loãng 50 ml axit clohydric (3.1.1) và nước, thêm nước đến vạch mức. Lắc đều.
3.2.2. Dung dịch lantan clorua 1%: Hòa tan 1 g lantan clorua (3.1.2) trong 10 ml axit clohydric (3.1.1). Thêm nước đến vạch mức. Lắc đều.
3.2.3. Dung dịch chuẩn Ca++ 100 mg/l: Lấy 10 ml dung dịch chuẩn gốc Ca++ (3.1.3) cho vào bình định mức dung tích 100 ml. Thêm 5 ml axit clohydric (3.2.1). Thêm nước đến vạch mức. Lắc đều.
3.2.4. Dãy thang chuẩn Ca++ có nồng độ canxi tương ứng 12,5 mg/l, 25 mg/l, 50 mg/l, 100 mg/l.
Lấy lần lượt 12,5; 25,0 và 50,0 ml dung dịch chuẩn Ca++ (3.2.3) cho vào lần lượt các bình định mức dung tích 100 ml. Thêm 5 ml axit clohydric (3.2.1). Thêm nước đến vạch mức. Lắc đều.
3.2.5. Dung dịch chuẩn Mg++ 100 mg/l: Lấy 10 ml dung dịch chuẩn gốc Mg++ (3.1.4) cho vào bình định mức dung tích 100 ml. Thêm 5 ml axit clohydric (3.2.1). Thêm nước đến vạch mức. Lắc đều.
3.2.6. Dãy thang chuẩn Mg++ có nồng độ magiê tương ứng 6,25, 12,5 mg/l, 25 mg/l, 50 mg/l.
Lấy lần lượt 6,25; 12,5; 25,0 và 50,0 ml dung dịch chuẩn Mg++ (3.2.5) cho vào lần lượt các bình định mức dung tích 100 ml. Thêm 5 ml axit clohydric (3.2.1). Thêm nước đến vạch mức. Lắc đều.
Sử dụng các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị dụng cụ sau:
4.1. Cân phân tích có độ chính xác đến ± 0,0001 g.
4.2. Cốc chịu nhiệt dung tích 250 ml, 500 ml.
4.3. Phễu lọc có đường kính từ 6 cm đến 10 cm.
4.4. Bình định mức dung tích 50 ml, 100 ml.
4.5. Giấy lọc chậm.
4.6. Chén sứ nung, dung tích 30 ml.
4.7. Lò nung, có thể điều chỉnh nhiệt độ, có thể đạt tới 600 0C
4.8. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, được trang bị đèn catốt rỗng Ca và Mg.
5.1. Phá mẫu
- Cân chính xác 0,5 g mẫu cây trồng trên cân phân tích (4.1), cho vào chén sứ nung (4.6).
- Đặt chén sứ nung (4.6) đã chứa mẫu vào lò (4.7) khi nguội, tăng nhiệt độ tới 350 oC.
- Duy trì nhiệt độ 350 oC trong 30 min, tăng tiếp nhiệt độ tới 550 oC.
- Duy trì nhiệt độ 550 oC trong 3 h. Tắt điện lò nung. Mở cửa lò, để nguội nhanh.
- Hòa tan mẫu bằng 5 ml dung dịch axit clohydric (3.2.1), lắc đều.
- Để yên 15 min, chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml và thêm nước đến vạch.
- Lắc đều. Để yên 30 min. Lọc.
5.2. Xác định canxi và magiê bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử
5.2.1. Xác định Ca++ bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
Đo đường chuẩn canxi và nồng độ canxi trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 422,7 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, sử dụng dung dịch lantan clorua để giảm tác động ion hóa. Các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
5.2.2. Xác định Mg++ bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
Đo đường chuẩn magiê và nồng độ magiê trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 285,2 nm, hoặc 202,6 nm tùy theo hàm lượng Mg trong dung dịch đã vô cơ hóa và đặc tính của máy, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, sử dụng dung dịch lantan clorua để giảm tác động ion hóa. Các thông số làm việc của máy theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
Hàm lượng canxi (hoặc Mg) trong mẫu được tính theo Công thức (1):
Ca (hoặc Mg) (%) = (1)
Trong đó:
a là nồng độ Ca (hoặc Mg) trong mẫu đo được trên máy, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
b là nồng độ Ca (hoặc Mg) trong mẫu trắng đo được trên máy, tính bằng miligam trên lit (mg/l);
m là lượng mẫu cân đã sấy khô kiệt tính bằng gam (g);
V là thể tích định mức mẫu sau khi vô cơ hóa tính bằng mililit (ml);
104 là hệ số chuyển đổi.
Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:
- Viện dẫn tiêu chuẩn này.
- Đặc điểm nhận dạng mẫu
- Kết quả phép xác định hàm lượng canxi, magiê tổng số trong cây trồng.
- Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.