Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12786:2019 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất Metolachlor

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12786:2019

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT METOLACHLOR

Pesticides - Determination of metolachlor content

Lời nói đầu

TCVN 12786: 2019 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tài liệu CIPAC 400/TC/(M) - Metolachlor technical

TCVN 12786: 2019 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT METOLACHLOR

Pesticides - Determination of metolachlor content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID) để xác định hàm lượng hoạt chất metolachlor trong thuốc bảo vệ thực vật có chứa metolachlor lớn hơn 0,1%.

Thông tin về hoạt chất metolachlor xem phụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Nguyên tắc

Hòa tan metolachlor trong axeton sau đó xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng diocthylphtalate (DOP) làm chất nội chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Chất chuẩn metolachlor, đã biết hàm lượng, có giấy chứng nhận.

4.2  Chất nội chuẩn diocthylphtalate (OOP), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99 %.

4.3  Dung dịch nội chuẩn, nồng độ khoảng 8,8 mg/ml.

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,88 g chất nội chuẩn DOP (4.2) chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 100 ml (5.2), hoà tan và định mức tới vạch bằng axeton (4.5). Đặt vào bể rung siêu âm (5.6), siêu âm trong 5 min., để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.4  Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn metolachlor (4.1) chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), dùng pipet (5.3) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.5). Đặt vào bể rung siêu âm (5.6), siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản trong tủ mát ở (20 ± 4) °C;

- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0,0001 g thì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần;

- Dung dịch chuẩn nên bảo quản từ 2 °C đến 4 °C, nên sử dụng trong vòng 1 tháng kể từ ngày pha;

- Dung dịch chuẩn phải kiểm tra chất lượng trước khi sử dụng.

4.5  Axeton, dùng cho sắc ký khí.

4.6  Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,999 %.

4.7  Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,999 %.

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Cốc thủy tinh, dung tích 1000 ml.

5.2  Bình định mức, dung tích 10 ml; 100 ml.

5.3  Pipet một vạch, dung tích 1 ml

5.4  Xyranh bơm mẫu, dung tích 10 μl, chia vạch đến 1 μl hoặc bơm mẫu tự động

5.5  Màng lọc xyranh PTFE, có kích thước lỗ 0,45 μm

5.6  Bể rung siêu âm.

5.7  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,00001 g.

5.8  Xyranh, dung tích 5ml, dùng cho màng lọc PTFE (5.5)

5.9  Thiết bị sắc ký khí (GC-FID), được trang bị như sau:

- Detector ion hoá ngọn lửa (FID);

- lnjector chia dòng và không chia dòng;

- Cột mao quản HP-5MS, có chiều dài 30 m, đường kính trong 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương;

- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu thủ công;

- Bộ xử lý số liệu (tích phân kế hoặc máy vi tính).

5.10  Rây, đường kính lỗ 2 mm.

5.11  Máy nén khí.

6  Cách tiến hành

6.1  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

6.1.1  Lấy mẫu

Tiêu chuẩn này không quy định việc lấy mẫu.

Nên lấy mẫu theo TCVN 12017: 2017, Thuốc bảo vệ thực vật - lấy mẫu.

6.1.2  Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ (30 ± 2) °C; đối với mẫu dạng bột và dạng hạt phải được trộn đều; đối với mẫu dạng bả rắn thì phải nghiền mịn và rây qua rây có đường kính lỗ 2 mm, trộn đều làm mẫu phân tích.

6.1.3  Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Dùng cân phân tích (5.7) cân 02 lượng cân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất metolachlor chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), dùng pipet (5.3) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3), hoà tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.5). Đặt vào bể rung siêu âm (5.6), siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng. Lọc dung dịch qua màng lọc xyranh PTFE 0,45 μm (5.5).

6.2  Xác định hàm lượng hoạt chất

6.2.1  Điều kiện phân tích

- chương trình nhiệt độ cột:

Nhiệt độ đầu: 180 °C

Nhiệt độ cuối: 280 °C

Tốc độ tăng nhiệt độ: 15 °C/min

Thời gian giữ nhiệt độ đầu: 0 min

Thời gian giữ nhiệt độ cuối: 1,2 min

6.2.2  Xác định

Dùng xyranh bơm mẫu (5.4) bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.4) cho đến khi tỉ số của số đo diện tích, thời gian lưu của pic chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %, Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại 2 lần. Tỷ lệ diện tích pic của mẫu thử so với diện tích pic mẫu chuẩn nằm trong khoảng từ 70 % đến 130 %.

7  Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất metolachlor trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức (1) và kết quả lấy hai chữ số sau dấu phẩy:

Hàm lượng hoạt chất metolachlor trong mẫu, X’, biểu thị bằng g/l được tính theo công thức (2) và kết quả lấy một chữ số sau dấu phẩy:

trong đó:

F_m  là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_c  là giá trị trung bình của tỉ số số đo diện tích của pic chuẩn với pic nội chuẩn;

m_c  là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g);

m_m  là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

P  là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

d  là trọng lượng riêng của mẫu (g/ml) ở (20 ± 2) °C.

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song,

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ lục A

Thông tin về hoạt chất metolachlor

(Tham khảo)

A.1  Giới thiệu hoạt chất metolachlor

A.1.1  Công thức cấu tạo

A.1.2  Tên hoạt chất: metolachlor

A.1.3  Tên hóa học: IUPAC: -Chloro-6’-ethyl-N-(2-methoxy-1-methylethyl)-acet-o-toluidide
CA:2-Chloro-N-(2-ethyl-6-methylphenyl)-N-[(1S)-2-methoxy-1-methylethyl]acetamide

A.1.4  Công thức phân tử: C₁₅H₂₂CINO₂

A.1.5  Khối lượng phân tử: 283,8

A.1.6  Nhiệt độ nóng chảy: -62,1°C

A.2  Sắc ký đồ chuẩn và mẫu của metolachlor

Hình 1: sắc ký đồ của chuẩn metolachlor nồng độ 1,0 mg/ml

Hình 2: Sắc ký đồ của mẫu chứa metolachlor

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 12017: 2017, Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu

[2] TC 104/99 - CL thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất metolachlor- Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

[3] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, 17th Edition, 2015.