TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 11408:2016
PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG HÒA TAN TRONG AXIT
Solid fertilizers -Determination of available silicon content by spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 11408:2016 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn,Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cụcTiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học vàCông nghệ công bố.
TCVN 11408:2016
PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG HÒA TAN TRONG AXIT
Solid fertilizers -Determination of available silicon content
1 Phạm vi áp dụng
Tiêuchuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng tro không hòa tan trongcủa các loại phân bón rắn.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghinăm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thìáp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm-Yêu cầu kỹ thuậtvà phương pháp thử;
TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉtiêu hóa học và vật lý.
3 Nguyên tắc
Mẫu thử nghiệm được xử lý bằng dung dịch HCI với tỷ lệ HCI:H2O là 1:4 theo thể tích. Nung cặn khônghòa tan sau xử lý ở nhiệt độ 800 oC. Cặn thu được sau nung được xử lý tiếp bằng dung dịch HCl 1:4,lọc lấy cặn và sấy khô. Lượng cặn sấy khô là lượng tro không hòa tan trong axit.
4 Thuốc thử
Thuốc thử sử dụng để pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hóa học, thuốc thử sử dụng để phân tíchđạt loại tinh khiết phân tích.
4.1 Nước, nước sử dụng trong quá trình phân tích có độ tinh khiết phù hợp với quy định trong TCVN4851 (ISO 3639).
4.2 Axit clohydric đậm đặc (HCI) d = 1,19 g/ml.
4.3 Dung dịch axit clohydric trong nước, tỷ lệ 1: 4 theo thể tích
Lấy 200 ml axit clohydric (HCI) đậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mứcdung tích 1000 ml, lắc đều, cho nước tới vạch mức, lắc đều.
5 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau:
5.1 Cân phân tích, độ chính xác 0,0001 g.
5.2 Thiết bị cách thủy, điều khiển được nhiệt độ.
5.3 Lò nung, nhiệt độ 1000 0C ± 50 0C.
5.4 Tủ sấy, nhiệt độ 150 0C ± 5 0C.
5.5 Bình định mức, dung tích 1000 ml.
5.6 Bình tam giác, dung tích 500 ml.
5.7 Ống đong, dung tích 50; 100 ml.
5.8 Giấy lọc không tro, có đường kính lỗ từ 6 µm đến 8 µm.
5.9 Nắp kính đồng hồ.
5.10 Màng lọc amiăng chịu axit
5.11 Cốc nung sứ, dung tích khoảng 35 ml.
5.12 Phễu lọc thủy tinh, đường kính từ 6 cm đến 10 cm.
5.13 Phễu lọc gooch.
5.14 Bình hút ẩm, chất hút ẩm thích hợp.
6 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Mẫu được chuẩn bị theo TCVN 10683:2015.
7 Cách tiến hành
7.1 Cân 2 g mẫu thử chính xác đến 0,0001 g đã được chuẩn bị theo mục 6 cho vào bình tam giác dungtích 500 ml (5.6), cho thêm 100 ml dung dịch HCI (4.3) bằng ống đong (5.7), đậy lại bằng nắp kínhđồng hồ (5.9).
7.2 Đặt bình chứa mẫu (7.1) vào thiết bị cách thủy (5.2) sao cho mực nước trong bình ngang bằngmực nước trong thiết bị cách thủy, đun 30 min trong nước nóng nhiệt độ 98-100 oC. Cứ 10 min lạikhuấy dung dịch một lần.
7.3 Lấy bình ra khỏi thiết bị cách thủy, để nguội khoảng 30 min, đem lọc qua giấy lọc không tro (5.8).
7.4 Rửa cặn trên giấy lọc bằng nước (4.1) vài ba lần.
7.5 Cuộn giấy lọc có chứa cặn cho vào cốc nung (5.11) và nung trong lò nung (5.3) khoảng 60 min ở nhiệt độ 800 oC ± 50 0C .
7.6 Để nguội cốc và chuyển toàn bộ chất bên trong cốc sang bình tam giác dung tích 500 ml ban đầu, cho vào bình 50 ml dung dịch HCI (4.3), đậy lại và lại tiếp tục tiến hành như (7.2).
7.7 Sấy phễu lọc gooch (5.13) cùng với giấy lọc (5.8) và màng lọc amiăng (5.10) ở nhiệt độ 125 oCkhoảng 20 min, để nguội trong bình hút ẩm và cân.
7.8 Sau 30 min, lấy bình ra khỏi thiết bị cách thủy, lọc qua phễu lọc gooch có chứa màng lọc amiăngnằm trên giấy lọc đã được xử lý theo mục 7.7. Rửa cặn vài lần bằng nước.
7.9 Làm khô phễu lọc có chứa cặn khoảng 60 min ở nhiệt độ 125 oC, để nguội trong bình hút ẩm vàcân.
7.10 Thử nghiệm được lặp lại ít nhất hai lần.
7.11 Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có mẫu thử, tiến hành đồng nhất điều kiện như mẫu thử.
8. Tính kết quả
8.1 Hàm lượng tro (CT) tính theo phần trăm, theo công thức sau:
Trong đó:
m1là khối lượng phễu lọc gooch có chứa mẫu, tính bằng g;
m2là khối lượng phễu lọc gooch không chứa mẫu, tính bằng g;
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng g.
8.2 Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song.Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 10 % so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại.
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này:
b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;
c) Kết quả thử nghiệm;
d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếutố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;
e) Ngày thử nghiệm.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] AOAC 955.03: Ash (Acid- Insoluble) of Fertilizers.