PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT HÒA TAN TRONG AXIT VÔ CƠ - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Solid fertilizers - Determination of mineral- acid- soluble sulfate content - Gravimetric method
Lời nói đầu
TCVN 10681:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 10084:1992.
TCVN 10681:2015 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT HÒA TAN TRONG AXIT VÔ CƠ - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Solid fertilizers - Determination of mineral- acid- soluble sulfate content - Gravimetric method
Tiêu chuẩn này đưa ra phương pháp xác định theo khối lượng hàm lượng sulfat hòa tan trong axit vô cơ của phân bón rắn. Phương pháp này áp dụng cho các loại phân bón có chứa hàm lượng sunphát được biểu thị bằng SO3 từ 3 % (khối lượng) đến 50 % (khối lượng)
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.
Hòa tan sulfat trong dung dịch axit clohydric. Kết tủa ion sulfat trong dung dịch axit clohydric bằng bari clorua. Lọc, rửa, sấy khô, nung và cân kết tủa.
Tất cả các thuốc thử phải đạt độ tinh khiết phân tích. Nước được sử dụng là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1. Axit clohydric đậm đặc, p20 = 1,19 g/ml.
4.2. Dung dịch bari clorua dihydrat, c(BaCl2.2H2O)= 122 g/l.
4.3. Dung dịch bạc nitrat, c(AgNO3)= 5 g/l
Những dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các dụng cụ sau:
5.1. Bếp điện, điệu chỉnh được nhiệt độ.
5.2. Chén lọc với đĩa sứ, cấp độ lỗ P10, chỉ số đường kính lỗ từ 4 µm đến 10 µm.
5.3. Tủ sấy, có thể duy trì ở nhiệt độ 120 0C ± 5 0C.
5.4. Lò nung, có thể duy trì ở nhiệt độ 800 0C ± 50 0C.
5.5. Bình hút ẩm, chất hút ẩm thích hợp.
5.6. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,1 mg.
Chuẩn bị mẫu trong phòng thí nghiệm theo TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991) và lượng dùng để phân tích ít nhất 50 g.
7.1. Lượng mẫu
Cân lượng mẫu thử theo Bảng 1 chính xác đến 0,1 mg, tương ứng với lượng sulfat hòa tan trong axit dự kiến.
CHÚ THÍCH 1: Lượng SO3 có trong mẫu thử phải có từ 200 mg đến 600 mg.
Bảng 1 - Khối lượng mẫu thử tương ứng với hàm lượng sulfat hòa tan trong axit vô cơ
Lượng sulfat hòa tan trong axít vô cơ (SO3) % theo khối lượng | Khối lượng mẫu thử g | |
Từ | Đến | |
3 | 5 | 10 |
5 | 10 | 5 |
10 | 30 | 2 |
30 | 50 | 1 |
7.2. Hòa tan mẫu thử
Cho mẫu thử (7.1) vào cốc dung tích 400 ml, cho vào 170 ml đến 180 ml nước và 15 ml HCl (4.1), đun đến sôi và tiếp tục đun sôi trong thời gian khoảng 10 min. Để nguội.
Dùng phễu chuyển dung dịch sang bình định mức có thể tích 250 ml, rửa cốc chứa mẫu và phễu cho vào bình định mức. Cho nước cất đến vạch định mức 250 ml, lắc đều và lọc qua giấy lọc khô, thu lượng dịch lọc vào bình tam giác.
7.3. Xác định
Cho 100 ml dịch lọc (7.2) vào cốc có dung tích 800 ml, cho nước vào đến vạch 300 ml và cho vào 20 ml axit clohydric (4.1). Đun đến sôi.
Vừa khuấy vừa cho vào từng giọt 20 ml dung dịch bari clorua (4.2). Tiếp tục đun sôi vài min.
Đặt cốc lên bếp điện (5.1) điều chỉnh nhiệt độ ở 60 0C và đậy bằng nắp thủy tinh, để cốc ở nhiệt độ này trong 3 h.
Nung cốc lọc (5.2) trong lò nung (5.4) ở nhiệt độ 800 0C ± 50 0C. Làm nguội cốc lọc trong bình hút ẩm (5.5), sau đó đem cân trên cân phân tích (5.6)
Gạn dung dịch trong ở cốc chứa mẫu vào cốc lọc. Rửa kết tủa trong cốc vài lần bằng nước nóng. Chuyển toàn bộ kết tủa trong cốc sang cốc lọc bằng bình tia. Rửa kết tủa bằng bằng nước nóng để loại bỏ hết ion clo. Tiếp tục rửa cho đến khi không còn ion clo, thử bằng dung dịch bạc nitrat (4.3). Sấy cốc lọc và kết tủa khoảng 1 h trong tủ sấy ở nhiệt độ 120 0C ± 5 0C. Đặt cốc lọc vào lò nung ở nhiệt độ 800 0C ± 50 0C và nung kết tủa trong 0,5 h.
Để nguội cốc cân có mẫu trong bình hút ẩm và cân trên cân phân tích (5.6).
Tính hàm lượng sulfat hòa tan trong axit vô cơ theo phương trình sau:
Trong đó:
Ws là hàm lượng sulfat hòa tan trong axit vô cơ được biểu thị bằng SO3, tính theo % Khối lượng;
m1 là chất kết tủa đã được làm khô và xử lý nhiệt (g);
m0 là khối lượng của mẫu thử (g).
Kết quả được làm tròn số tới 0,01 %.
Độ chụm của phương pháp này đã được được khẳng định bởi thử nghiệm liên phòng quốc tế theo ISO 5725:1986, Độ chụm của phương pháp thử - Xác định độ lặp lại và độ tái lập đối với phương pháp thử chuẩn bằng thử nghiệm liên phòng
Trong thử nghiệm này, sáu mẫu nguyên bản và hàm lượng sulfat hòa tan trong axit đã được phân tích ở 16 phòng thí nghiệm ở bảy nước.
Giá trị giới hạn về độ lặp lại và độ tái lập có ý nghĩa ở mức xác suất 95 %.
9.1. Độ lặp lại
Giá trị tuyệt đối giữa kết quả 2 lần thử nghiệm đơn, tiến hành những điều kiện như nhau, không vượt quá giá trị r ở công thức sau:
r = 0,042 % + 0,0091
là giá trị trung bình của các kết quả biểu thị là % SO3 theo khối lượng.
Loại bỏ toàn bộ kết quả nếu sự khác biệt giữa các kết quả lớn hơn r tính toán và tiến hành làm lại 2 thử nghiệm mới.
Nếu độ lặp lại đảm bảo, kết quả là giá trị trung bình của hai lần phân tích với giá trị cách biệt gần nhất 0,01 % khối lượng.
CHÚ THÍCH 2: Những định nghĩa sau đây được trích từ ISO 5725.
Kết quả thử nghiệm đơn: là kết quả thu được theo một phương pháp thử xác định theo một thủ tục hướng dẫn nhất định.
Điều kiện lặp lại: là điều kiện, mà ở đó các kết quả thử nghiệm độc lập với nhau,với cùng một phương pháp, trên vật liệu thử tương tự, trong cùng một phòng thí nghiệm, bởi cùng một người phân tích, cùng loại trang thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn.
9.2. Độ tái lập
Sự khác biệt về giá trị tuyệt đối giữa hai lần thử đơn đạt được dưới điều kiện tái lập không được vượt quá giá trị R ở công thức sau
R = 0,098 % + 0,0284
là giá trị trung bình của hai kết quả biểu thị là % SO3 theo khối lượng
CHÚ THÍCH 3: Định nghĩa sau đây được trích từ ISO 5725.
Điều kiện tái lặp: là điệu kiện mà ở đó kết quả thử nghiệm đạt được với cùng phương pháp, trên cùng vật liệu nhưng ở các phòng thử nghiệm khác nhau, với người phân tích và trang thiết bị khác nhau.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) Toàn bộ các thông tin cần thiết về nhận dạng mẫu;
b) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) Kết quả và phương pháp trình bày được sử dụng;
d) Ghi lại tất cả các đặc điểm bất thường trong quá trình xác định;
e) Những quá trình không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn.