TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10408:2014
ISO 735:1977
KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG TAN TRONG AXIT CLOHYDRIC
Oilseed residues - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid
Lời nói đầu
TCVN 10408:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 735:1977, được rà soát lại năm 2013, không thay đổi về bố cục và nội dung;
TCVN 10408:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG TAN TRONG AXIT CLOHYDRIC
Oilseed residues - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohydric của khô dầu (không bao gồm các sản phẩm phức hợp) thu được từ hạt có dầu sau khi chiết dầu bằng ép hoặc trích ly trong dung môi.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 10409 (ISO 749), Khô dầu - Xác định hàm lượng tro tổng số
TCVN 4801 (ISO 771), Khô dầu - Phương pháp xác định hàm lượng ẩm và các chất bay hơi
3. Thuật ngữ vã định nghĩa
Tro không tan trong axit clohydric (Ash insoluble in hydrochloric acid)
Phần còn lại của tro tổng số không tan sau khi xử lý bằng axit clohydric trong các điều kiện hoạt động được quy định trong tiêu chuẩn này.
4. Nguyên tắc
Xử lý tro tổng số bằng axit clohydric để loại bỏ phần hòa tan được trong axit, sau đó nung và cân lượng cặn không hòa tan.
5. Thuốc thử
5.1. Axit clohydric, dung dịch 3 N*)
5.2. Bạc nitrat, dung dịch 10 g/l.
6. Thiết bị, dụng cụ
6.1. Cân phân tích.
6.2. Đĩa nung đáy phẳng, đường kính khoảng 60 mm và chiều cao không quá 25 mm, bằng platin, platin mạ vàng, silica hoặc nếu không có sẵn thì dùng đĩa bằng sứ.
6.3. Giấy lọc dày, độ xốp trung bình, không chứa tro.
6.4. Lò nung gia nhiệt bằng điện, có lưu thông khí và có thể kiểm soát được nhiệt độ ở 550 °C ± 15 °C.
6.5. Bình hút ẩm, có chất hút ẩm hiệu quả.
7. Cách tiến hành
Tất cả các lần cân đều chính xác đến 0,001 g.
7.1. Phần mẫu thử và tro hóa
Xem TCVN 10409 (ISO 749).
7.2. Phép xác định
Làm ẩm tro tổng số thu được bằng 10 ml dung dịch axit clohydric (5.1), đậy đĩa nung có chứa tro bằng nắp kính. Đun nhẹ và rửa một vài lần bằng dung dịch axit clohydric (5.1), dùng tổng cộng khoảng 50 ml dung dịch axit, rửa kỹ nắp kính và đĩa, chuyển định lượng các lượng chứa trong đĩa vào cốc có mỏ dung tích khoảng 250 ml. Đun sôi và giữ sôi nhẹ khoảng 10 min, sau đó lọc qua giấy lọc dày (6.3) và rửa với nước sôi cho đến khi loại bỏ hết ion clo [kiểm tra bằng dung dịch bạc nitrat (5.2)).
Đặt giấy lọc và cặn vào trong đĩa nung (6.2) đã được gia nhiệt trước khoảng 15 min trong lò nung (6.4) ở 550 °C ± 15 °C, để nguội trong bình hút ẩm (6.5) đến nhiệt độ phòng thử nghiệm và cân.
Gia nhiệt tăng dần đĩa có giấy lọc và cặn trên bếp điện hoặc trên ngọn lửa dạng khí cho đến khi giấy lọc bị than hóa, sau đó đặt vào lò nung được kiểm soát nhiệt độ ở 550 °C ± 15 °C. Tiếp tục gia nhiệt cho đến khi không còn thấy các hạt cacbon (thường là 1 h).
Để đĩa nguội trong bình hút ẩm và cân khi đĩa đạt đến nhiệt độ phòng thử nghiệm.
Đặt lại đĩa vào trong lò nung và tiếp tục gia nhiệt thêm 30 min ở 550 °C ± 15 °C. Để đĩa nguội và cân lại như trước.
Nếu chênh lệch giữa hai lần cân ít hơn hoặc bằng 0,001 g, thì xem như phép xác định kết thúc. Nếu không, nung tiếp 30 min cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân ít hơn hoặc bằng 0,001 g.
Thực hiện hai phép xác định, bắt đầu với cùng một mẫu thử.
8. Biểu thị kết quả
8.1. Phương pháp tính và công thức tính
8.1.1. Tro không tan trong axit clohydric, biểu thị bằng phần trăm khối lượng mẫu, được tính bằng công thức:
Trong đó:
m0 là khối lượng của phần mẫu thử từ phép xác định tro tổng số, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của đĩa (6.2), tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng của đĩa chứa cặn thu được bằng tro hóa.
Lấy kết quả trung bình cộng của hai phép xác định, với điều kiện là đáp ứng được các yêu cầu về độ lặp lại (xem 8.2). Nếu không thì lặp lại phép xác định trên hai phần mẫu thử khác. Nếu lần này lại chênh lệch quá 0,2 g trên 100 g mẫu, thì lấy kết quả trung bình cộng của bốn phép xác định đã thực hiện, miễn là chênh lệch tối đa giữa các kết quả riêng lẻ không vượt quá 0,5 g trên 100 g mẫu.
Lấy kết quả đến một chữ số thập phân.
8.1.2. Nếu được yêu cầu, tro không tan trong axit clohydric có thể được biểu thị theo chất khô bằng cách nhân kết quả thu được theo 8.1.1 với:
Trong đó: U là phần trăm khối lượng của độ ẩm và chất bay hơi xác định được như quy định nêu trong TCVN 4801 (ISO 771).
8.2. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép xác định thực hiện đồng thời hoặc trong một khoảng thời gian ngắn do cùng một người thực hiện không quá 0,2 g tro không tan trong axit clohydric trên 100 g mẫu.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra phương pháp thử đã sử dụng và kết quả thu được, chỉ rõ kết quả được biểu thị theo khối lượng sản phẩm hay biểu thị theo chất khô. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.