10TCN 506:2002
THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT CINMETHYLIN
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Herbicide containing cinmethylin
Technical requirements and test methods
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Cinmethylin kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất cinmethylin dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN 386-99.
2.2. Hoá chất
Hóa chất phân tích phải là TKPT.
Nước cứng chuẩn theo TCVN 3711-82.
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/kg hoặc g/l ở 200C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 đến 10 Từ trên 10 đến 25 Từ trên 25 đến 50 Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 đến 100 Từ trên 100 đến 250 Từ trên 250 đến 500
Từ trên 500 trở lên |
± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% ± 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,0001g.
3.1. Cinmethylin kỹ thuật
Sản phẩm dạng lỏng, màu hổ phách xẫm với thành phần chính là cinmethylin và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất
Hoạt chất: Hàm lượng cinmethylin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất cinmethylin dạng nhũ dầu.
Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt với thành phần chính là cinmethylin kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng cinmethylin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật lý
3.2.2.1. Độ pH ( dung dịch 1% trong dioxane và nước ) : 3,4 ± 0,5
3.2.2.2. Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml
Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 4 ml
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. Ở nhiệt độ O0C
Sau khi bảo quản ở 0 + 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml
3.2.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3..2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất cinmethylin
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng cinmethylin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa(FID). Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Chất chuẩn cinmethylin đã biết trước hàm lượng
Ethyl acetate
Bình định mức dung tích 10 ml
Cân phân tích
Máy sắc ký khí, detector FID
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột mao quản (15 m ´ 0,53 mm ´ 1,5 mm ) SE30 hoặc tương đương
Micro xy lanh bơm mẫu 10 ml, có chia vạch đến 1 mm
Khí hydro 99,9%
Khí nitơ 99,9%
Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí.
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn cinmethylin xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng ethyl acetate.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất cinmethylin chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng ethyl acetate.
4.1.4. Điều kiện phân tích
Nhiệt độ lò 185oC
Nhiệt độ buồng bơm mẫu 200 oC
Nhiệt độ detector 240 oC
Khí nitơ 40 ml/phút
Khí hydro 35 ml/phút
Không khí 350 ml/phút
Khí N2 bổ trợ detector 30 ml/phút
Thể tích bơm 1ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích (hoặc chiều cao) của pic thay đổi không quá 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất cinmethylin (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
|
X = |
Sm ´ mc |
´ P |
|
Sc´ mm |
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định độ bền nhũ tương
Theo TCVN 3711 - 82, mục 3.5.
4.3. Xác định độ pH
Theo 10TCN-389-99, mục 4.2
4.4. Độ bền bảo quản
4.4.1. Ở nhiệt độ 54oC
Theo 10TCN-105-88.
4.4.2. Ở nhiệt độ 0 oC
Theo 10TCN 433 - 2001, mục 4.5.2.1.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. TCVN 3711 - 82
2. 10TCN 105-88.
3. 10TCN 386-99
4. 10TCN 389-99, mục 4.2
5. 10TCN 433 - 2001
6. Tài liệu đăng ký thuốc cinmethylin của hãng Shell argriculture
7. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.
8. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT SETHOXYDIM
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: (±)- (Ethoxyiminobatyl) -5-[2-(ethylthio)propyl]-3-hydroxy cyclohex-2-enone
Công thức phân tử: C17H29 N O3S
Khối lượng phân tử: 327,5
Độ hoà tan (ở 200C) trong:
Nước : 25ppm ở pH=4
4700ppm ở pH=7
Dễ tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ
Dạng bên ngoài : Chất lỏng có dạng dầu , không mầu, không mùi.
Độ bền: không bền với dung dịch axit, nhiệt độ và ánh sáng, bền trong môi trường kiềm