PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SẮT TỔNG SỐ
HÀ NỘI – 2001
NHÓM C
|
Tiêu chuẩn ngành |
10 TCN 457-2001 |
PHÂN TÍCH CÂY TRỒNG
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SẮT TỔNG SỐ
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định sắt tổng số cho tất cả các loại mẫu cây trồng.
Hoà tan các hợp chất sắt trong mẫu theo 10TCN 450-2001 và xác định sắt trong dung dịch theo phương pháp trắc quang, khử toàn bộ Fe3+ ( Fe2+ và xác định Fe2+ dựa trên phản ứng tạo màu đỏ với o.phenanthrolin.
3.1. Thiết bị
3.1.1. Các thiết bị phân huỷ mẫu (theo 10TCN 450-2001)
3.1.2. Máy trắc quang (Spectrophotometer)
3.1.3. Bình định mức 25ml, 100ml, 1000ml
3.2. Thuốc thử
3.2.1. Dung dịch hydroxiamin hydroclorua 5%
Hoà tan 5g hydroxiamin hydroclorua trong 100ml nước.
3.2.2. Dung dịch natri axetat 3N
Hoà tan 408g natri axetat trihydrat trong nước và pha loãng đến 1 lít.
3.2.3. dung dịch o.phenanthrolin 0,1% trong nước.
3.2.4. dung dịch axit nitric 0,1%
Hoà tan 6ml HNO3 đặc thành 50ml bằng nước.
3.2.5. dung dịch sắt tiêu chuẩn 25ppm Fe
- Cân chính xác 0,100g sắt nguyên chất cho vào cốc 100ml
- Thêm 50ml dung dịch HNO3 5N và đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ
- Đun (trong hốt) cho đến khi hết khói nâu của nitơ oxit
- Làm lạnh và thêm nước đến 1 lít trong bình định mức, trộn đều. Dung dịch này có nồng độ 100ppm Fe.
- Pha loãng 4 lần có nồng độ 25ppmFe sử dụng để lập dẫy tiêu chuẩn.
3.2.6. Nước cất có độ dẫn điện nhỏ hơn 2(S/cm, pH 5,6-7,0)
4.1. Chuẩn bị dãy tiêu chuẩn
4.1.1. Sử dụng bình định mức 25ml, cho vào các bình theo thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn 25ppm Fe theo bảng sau.
|
Nồng độ dung dịch Fe tiêu chuẩn (ppm) |
Số ml dung dịch tiêu chuẩn 25ppm |
|
0 1 2 3 4 |
0 1 2 3 4 |
4.1.2. Cho thêm 1ml dung dịch hydroxiamin hydroclorua và thêm nước đến khoảng 15ml, lắc trộn đều.
4.1.3. Thêm 2,5ml dung dịch natri axetat, lắc trộn đều.
4.1.4. Thêm 2,5ml dung dịch o.phenanthrolin và thêm nước đến vạch định mức, lắc trộn đều.
4.1.5. Để yên 30 phút, đo trên máy phổ quang kế tại bước sóng 510nm.
4.1.6. Lập đồ thị tiêu chuẩn biểu diễn tương quan giữa nồng độ Fe của dung dịch tiêu chuẩn và số đo trên máy.
4.2. Đo mẫu
4.2.1. Trích chính xác bằng pipet một thể tích dung dịch mẫu có chứa khoảng 10-40(g Fe cho vào bình định mức 25ml.
4.2.2. Tiến hành các thủ tục như với dẫy tiêu chuẩn (từ 4.1.2. đến 4.1.5.)
5.1. Căn cứ vào đồ thị tiêu chuẩn và số đo trên máy của dung dịch đo xác định nồng độ Fe (ppm) cuả dung dịch đo và từ đó suy ra số mgFe có trong phần dung dịch trích xác định.
Công thức tính hàm lượng Fe trong mẫu khô tuyệt đối như sau:
ppm Fe (trong cây) =
Trong đó:
m: Khối lượng mẫu (g)
V: Thể tích dung dịch mẫu (ml)
v’: Thể tích dung dịch trích (ml)
x: Khối lượng Fe trong thể tích dung dịch trích (mg)
k: Hệ số chuyển về khô kiệt.
Ghi chú:
* Có thể xác định hàm lượng Fe trong dung dịch bằng AAS sử dụng đèn HCL tương ứng tại bước sóng 248,3nm... trên ngọn lửa C2H2/KK.