TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT LINURON
(YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ)
10TCN 410 - 2000
Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000
Tiêu chuẩn này áp dụng cho linuron kỹ thuật, thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99
2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích
2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g; 0,1g
2.4. Các phép thử phải tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử và kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử
3.1. Linuron kỹ thuật
Linuron kỹ thuật là tinh thể không mầu với thành phần chính là linuron và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
Các chỉ tiêu hoá lý của linuron kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1
Bảng 1 Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ pH (Dung dịch 1% trong nước) 3. Hàm lượng linuron đăng ký A tính theo % khối lượng | Tinh thể không mầu 5,7 A ( 2,5 |
3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước
Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạt chất linuron với phần còn lại là các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 2
Bảng 2 Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ pH (dung dịch 10% trong nước) 3. Thời gian thấm ướt tính bằng phút không lớn hơn 4. Tỷ suất lơ lửng, tính theo % không nhỏ hơn 5. Độ ẩm tính theo phần % không lớn hơn 6. Lượng chất còn lại trên rây 45 (m sau khi thử rây ướt, tính theo phần % không lớn hơn 7. Hàm lượng linuron, tính theo % khối lượng | Bột màu xám trắng tới nâu, mùi amine 8,0 + 1 2 40 3 2
|
4.1.Cảm quan: xác định bằng mắt thường
4.2. Xác định độ pH: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 389 - 99, mục 4.2
4.3. Xác định thời gian thấm ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 389 - 99, mục 4.4
4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 102 - 88
4.4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất linuron trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong : theo mục 4.7 của tiêu chuẩn này.
a) Chuẩn bị dung dịch
- Dung dịch mẫu chuẩn: theo mục 4.4.3.1 của tiêu chuẩn này
- Dung dịch mẫu thử: sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới dáy ống đong vào bình định mức 50ml, rửa ống đong 2 lần, mỗi lần với 10ml methanol vào bình định mức 50ml, lắc kỹ và định mức tới vạch bằng methanol, lọc qua giấy lọc băng vàng. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch trên cho vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động, lọc qua màng lọc 0,45(m trước khi bơm vào máy.
b Tính toán : tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:
y = | 111 x (c-q) |
|
c |
q = | 50.10-3.Sm.mc | x P |
Sc |
Trong đó:
q: khối lượng hoạt chất linuron trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: Khối lượng hoạt chất linuron trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
Sm : Số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử
Sc : Số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.5. Xác định độ ẩm: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 231 - 95, mục 3.7
4.6. Xác định lượng chất còn lại trên rây sau khi thử rây ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103 - 88
4.7. Xác định hàm lượng hoạt chất:
4.7.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng linuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.7.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.
Chất chuẩn linuron đã biết trước hàm lượng
Methanol
Nước cất 2 lần
Bình định mức dung tích 10ml, 20ml, 50ml
Pipet 1ml
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại
Máy tích phân kế
Cột pha đảo ODS (250 x 4 mm ) hoặc tương đương
Microxyranh bơm mẫu 50(l
Giấy lọc băng vàng
Màng lọc 0,45(m
4.4.3. Chuẩn bị dung dịch
4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,010g chất chuẩn linuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan, định mức tới vạch bằng methanol. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch trên cho vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động
4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa 0,010g linuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch trên cho vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức bình tới vạch bằng dung môi pha động.
Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy
4.4.4.Thông số máy
Pha động : methanol + nước: 60 + 40 (theo thể tích)
Bước sóng : 245nm
Tốc độ dòng : 1,5ml/phút
Thể tích bơm : 20(l
4.4.5.Tiến hành phân tích trên máy
Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.
4.4.6. Tính toán kết quả:
Hàm lượng hoạt chất linuron ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
X = | Sm ( mc | ( P |
Sc ( mm |
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chất linuron là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.