TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 543:2002
TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA SẮT II OXALAT (IRON II OXALATE)
HÀ NỘI-2002
Nhóm B
TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT CỦA SẮT (II)
OXALAT
Technical standard of iron (II) oxalate
C2O4Fe.2H2O = 179,9
1. Phạm vi áp dụng:
Quy trình này áp dụng đối với sắt II oxalat, nguyên liệu dùng để pha chế các loại thuốc dùng trong thú y.
2. Yêu cầu kĩ thuật:
2.1. Tính chất: Bột kết tinh màu vàng nhạt, không mùi, hơi có vị của sắt.
Độ hoà tan: gần như không tan trong nước, không tan trong cồn,tan trong acid hydrochloric loãng lạnh và trong acid sulfuric loãng nóng.
2.2. Định tính: Nguyên liệu phải cho phản ứng của sắt (II) oxalat.
2.3. Định lượng: Nguyên liệu phải chứa ít nhất 98% C2O4Fe.2H2O.
3. Phương pháp thử:
3.1. Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan, nguyên liệu phải đạt các yêu cầu đã nêu.
3.2. Định tính:
3.2.1. Thuốc thử (TT):
- Dung dịch natri hydroxyd 1N (TT);
- Dung dịch canxi chlorid (TT);
- Dung dịch acid acetic loãng (TT);
- Dung dịch kali ferocyanid 5% (TT);
- Acid hydrochloric loãng (TT).
3.2.2. Cách thử:
Đốt trong ống nghiệm, nguyên liệu sẽ để lại cắn sắt oxit đen, nung ở ngoài không khí sẽ để lại cặn nâu sắt III oxit khan.
Đun sôi 0,10g nguyên liệu với 5ml dung dịch natri hydroxyd 1N, sau đó lọc, axit hoá dịch lọc bằng axit acetic loãng (TT) rồi thêm 0,5ml dung dịch canxi chlorid (TT) sẽ thể hiện tủa trắng. Hoà tan cặn còn lại trên giấy lọc vào acid hydrochloric loãng (TT) và thêm vài giọt dung dịch kali ferocyanid 5% (TT) sẽ thể hiện tủa xanh.
3.3. Định lượng:
3.3.1. Thuốc thử:
- Natri cacbonat (TT);
- Dung dịch acid sunfuric 20% (TT);
- Dung dịch kali permanganat 0,1N.
3.3.2. Cách thử:
Cân chính xác khoảng 1g nguyên liệu, đun sôi với dung dịch của 3g natri cacbonat (TT) hoà tan trong 50ml nước cất. Chuyển hỗn hợp thu được vào một bình định mức 100ml và thêm nước cất vừa đủ đến vạch, lắc để lắng và lọc. Bỏ 15ml dịch lọc đầu, lấy 20ml dịch lọc sau đem acid hoá bằng 20ml dung dịch acid sulfuric 20% (TT) và đun nóng đến khoảng 40 – 500C.
Định lượng bằng dung dịch kali permanganat 0,1N cho tới khi màu hồng bền vững.
1ml dung dịch kali permanganat 0,1N tương đương với 0,008995g C2O4Fe.2H2O.
4. Bảo quản: Trong chai lọ nút kín.
- Dược điển Việt Nam I