10 TCN 507:2002
THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT SETHOXYDIM
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Herbicide containing sethoxydim
Technical requirements and test methods
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Sethoxydim kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất sethoxydim dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích.
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/kg hoặc g/l ở 200C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500
Từ trên 500 trở lên |
± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% hàm lượng đăng ký ± 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g
2.5. Kết qủa thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.
3.1. Sethoxydim kỹ thuật:
Sản phẩm là chất lỏng dạng dầu, không mầu với thành phần chính là sethoxydim và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất : Hàm lượng sethoxydim, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất sethoxydim dạng nhũ dầu
Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của sethoxydim kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng sethoxydim khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2.2. Tính chất vật lý
Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2ml
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ30 phút, lớp kem lớn nhất 4ml
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. Ở nhiệt độ O0C
Sau khi bảo quản ở 0 + 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml
3.2.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất sethoxydim
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng sethoxydim được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với cột pha thuận , dùng thymol làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.
n-hexan
Axit acetic ( 20% )
Rượu etylic
Chất chuẩn sethoxydim đã biết hàm lượng
Chất nội chuẩn thymol
Ethyl acetat
Bình định mức dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng cao áp
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột Lichrosorb CN (250mm x 4mm)
Microxylanh bơm mẫu 50ml, chia vạch đến 1ml
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung môi pha động : Pha động là hỗn hợp dung môi theo tỷ lệ :
n-hexan: 1000ml
Ethyl acetate: 10ml
Acide acetic : 10ml
Rượu etylic: 0,5ml
4.1.3.2. Dung dịch nội chuẩn
Cân khoảng 2g chất nội chuẩn thymol chính xác tơi 0,01g vào bình định mức 100ml. Hoà tan trong khoảng 40ml n-hexan. định mức tới vạch, lắc đều.
4.1.3.3. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,100g chất chuẩn sethoxydim-Li chính xác tới 0,0001g vào bình nón 50ml, thêm 0,5 ml dung dịch acide acetic 20%, để yên trong 5 phút, thêm 10 ml dung dịch nội chuẩn và 10ml n-hexan. Đậy nút, lắc trong 5 phút. Để yên dung dịch trong 1 giờ cho đến khi lớp n-hexan trong suốt. Dùng micropipet hút 0,2ml lớp n-hexan, chuyển vào lọ nhỏ (4ml) và pha loãng bằng 1ml n-hexan. Lắc đều.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,100mg hoạt chất sethoxydim chính xác tới 0,0001g vào bình nón 50ml. thêm 0,5 ml dung dịch acide acetic 20%, để yên trong 5 phút, thêm 10 ml dung dịch nội chuẩn và 10ml n-hexan. Đậy nút, lắc trong 5 phút. Để yên dung dịch
trong 1 giờ cho đến khi lớp n-hexan trong suốt. Dùng micropipet hút 0,2ml lớp n-hexan, chuyển vào lọ nhỏ (4ml) và pha loãng bằng 1ml n-hexan. Lắc đều.
4.1.4. Thông số máy
Pha động là hỗn hợp dung môi theo tỷ lệ :
n-hexan: 1000ml
Ethyl acetate: 10ml
Acide acetic : 10ml
Rượu etylic: 0,5ml
Bước sóng: 280nm
Tốc độ dòng : 2 ml /phút
Thể tích vòng bơm mẫu : 20ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất sethoxydim-Li ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
|
X = |
Fm ´ mc |
´ P ´ 0,9822 |
|
Fc´ mm |
Trong đó:
Sm : Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn
Sc : Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
0,9822: Tỷ lệ của khối lượng phân tử sethoxydim với sethoxydim-Li
4.2. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo tiêu chuẩn Việt nam số TCVN - 3711 - 82, mục 3.5
4.3. Xác định độ bền bảo quản
4.3.1. Ở nhiệt độ 0oC
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 433-2001, mục 4..2.5.1
4.3.2. Ở nhiệt độ 54oC
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88
1. TCVN - 3711- 82, mục 3.5
2. 10TCN - 105 - 88
3. 10TCN 386 - 99
4. 10TCN-433-2001, mục 4.5.2.1
5.Crop Protection Publication, The pesticide Manual, 1996
6. Fao specifications for plant protection products, Fenthion, 1988
7. Technical report on Sethoxydim, Nipon Soda Co.Ltd, October-1981