THUỐC TRỪ CỎ CÓ CHỨA HOẠT CHẤT GLUFOSINATE AMMONIUM
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Herbicide containing glufosinate ammonium
Technical requirements and test methods
Giới thiệu hoạt chất glufosinate ammonium
Công thức cấu tạo:
Tên hoạt chất: Glufosinate ammonium
Tên hoá học: Ammonium-DL-homoalamin-4-yl(methyl)phosphinate
Công thức phân tử: C5H15N2O4P
Khối lượng phân tử: 198,19
áp suất hơi: Không xác định vì bị phân huỷ ở điều kiện ẩm
Độ hoà tan: ở 20oC trong:
Nước ở pH 4,5,7,8,9> 500 g/l
n-Hexan: 20mg/100ml
Acetone: 16mg/100ml
Toluen: 14mg/100ml
Ethyl acetate: 14mg/100ml
Ethylalcohol: 65mg/100ml
Cảm quan: Bột tinh thể mầu trắng
Độ bền: Phản ứng hoàn toàn với axit và kiềm mạnh tạo thành muối tương ứng. Phân tử bền với dung dịch kiềm và axit, tránh nhiệt độ cao, nhạy cảm với ánh sáng.
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Glufosinate ammonium kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất glufosinate ammonium dạng dung dịch, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99.
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích.
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng hoạt chất đăng ký | Mức sai lệch cho phép | |
% | g/l ; g/kg ở 20o C | |
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên | Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500
Từ trên 500 trở lên | 15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% 25g/kg, g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân có độ chính xác: 0,00001g.
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3.1. Glufosinate kỹ thuật
Sản phẩm có dạng bột tinh thể mầu trắng đến nâu sáng, không có mùi đến hăng nhẹ với thành phần chính là glufosinate ammonium và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất: Hàm lượng glufosinate ammonium khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất glufosinate dạng dung dịch
Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, không vẩn đục, không lắng cặn của hoạt chất glufosinate ammonium với dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng glufosinate ammonium, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật lý
Độ pH (dung dịch 10% trong nước)
Trong khoảng: 7,4± 1
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1.ở nhiệt độ 0°C
Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.
3.2.3.2.ở nhiệt độ 54°C
Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng glufosinate ammonium được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột trao đổi ion, detector tử ngoại. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất dụng cụ thiết bị
Dung dịch potasium dihydrophosphate ( KH2PO4) 0,1 mol/l
Chất chuẩn glufosinate đã biết trước hàm lượng
Nước khử ion
Bình định mức 10ml
Pipet 10ml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.
Cột trao đổi ion SAX 70Å 5mm, 250mm x 4,6mm
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Micro xilanh 50ml, chia vạch đến 1ml
Màng lọc 0,45mm
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,010g chất chuẩn glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa 0,010g hoạt chất glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động.
4.1.4. Thông số máy
Pha động: Dung dịch potasium dihydrophosphate 0,1M trong nước.
Bước sóng 220 nm
Tốc độ dòng 1,3ml/ph
Thể tích vòng bơm mẫu 20ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất glufosinate ammonium (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn
mc:Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
1,0943: Hệ số muối glufosinate ammonium.
4.2. Xác định độ pH
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN-389-99, mục 4.2.
4.3. Xác định độ bền bảo quản
4.3.1. ở nhiệt độ 01 oC.
4.3.1.1. Dụng cụ
ống đong 100ml
Tủ lạnh đạt nhiệt độ 01 oC.
4.3.1.2. Tiến hành
Cho 100ml mẫu vào ống đong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 1 oC trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng, ghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp.
4.3.2. ở nhiệt độ 54oC
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.
1. TCVN 3711-82
2. 10 TCN 386-99
3. 10TCN 389-99
4. AgrEvo, Regulatory affairs Registration, 1996
5. Hoechst, Applycation for the Registration, 1991