THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT SULFOSATE
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Herbicides containing sulfosate
Technical requirements and test methods
Giới thiệu hoạt chất sulfosate
Công thức cấu tạo:
Tên hoạt chất: sulfosate (glyphosate-trimesium)
Tên hoá học: N-Phosphonomethylglycine trimethyl-sulfonium salt
Công thức phân tử: C3H7NO5P.C3H9S
Khối lượng phân tử: 245,43
áp suất hơi: 0,04mPa (25oC)
Độ hoà tan (ở 25oC) trong:
Nước: 331g/100ml
Chlorobenzene: <5g/l
Acetone: <5g/l
Ethanol: <5g/l
Kerosene: <5g/l
Xylen: <5g/l
Dạng bên ngoài: Chất lỏng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Sulfosate (glyphosate-trimesium) kỹ thuật
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất sulfosate (glyphosate - trimesium) dạng dung dịch dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi:
Là loại tinh khiết phân tích
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất:
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/l ; g/kg ở 20o C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500
Từ trên 500 trở lên |
15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% 25g/kg, g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g.
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3.1. Sunfosate kỹ thuật:
Sản phẩm có dạng lỏng với thành phần chính là sunfosate và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất: Hàm lượng sunfosate khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.
3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất sulfosate dạng dung dịch
Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt hoặc trắng đục, không lắng cặn của sulfosate kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng sunfosate, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.
3.2.2. Độ bền pha loãng
Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54oC khi pha loãng với nước chuẩn D và để ở nhiệt độ 30oC trong 18 giờ, dung dịch phải trong và đồng nhất.
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. ở nhiệt độ 0°C
Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.
3.2.3.2. ở nhiệt độ 54°C:
Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng sulfosate (glyfosate-trimesium) được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột trao đổi ion, detector tử ngoaị. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc anion glyfosate trong mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc anion glyfosate trong mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất dụng cụ thiết bị
Nước khử ion
Potasium dihydrophosphate (KH2PO4)
Sodium hydro phosphate (Na2HPO4)
Acid phosphoric
Chất chuẩn glyphosate đã biết trước hàm lượng
Bình định mức 10ml
Pipet 1ml,10ml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy đo pH
Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại.
Cột trao đổi ion SAX 70 5mm 250mm x 4,6mm
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Micro xylanh 50ml, chia vạch đến 1ml
Màng lọc 0,45mm
4.1.3 Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch natri hydrophosphat 5%
Cân 10,0 g Na2HPO4 vào bình định mức 200ml. Thêm 150ml nước khử ion, lắc siêu âm 10 phút cho đến khi tan hoàn toàn, định mức tới vạch bằng nước khử ion- Dung dịch A.
4.1.3.2 .Dung dịch chuẩn
Cân khoảng 0,040g chất chuẩn glyphosate chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch A, lắc siêu âm trong 15 phút cho tan hoàn toàn, để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức tới vạch bằng dung môi pha động.
4.1.3.3. Dung dịch mẫu
Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,058g hoạt chất sulfosate chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch A, định mức tới vạch bằng dung môi pha động.
4.1.4. Thông số máy
Pha động: Hoà tan 0,84g KH2P04 trong 960ml nước khử ion. Thêm 50ml
methanol, khuấy đều. Dùng H3PO4 để điều chỉnh pH đến 2,5 trên máy đo pH.
Tốc độ dòng: 1ml/ph
Bước sóng: 210nm
Thể tích vòng bơm mẫu: 20ml
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất sulfosate (glyphosare-trimesium) (X) được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định độ bền pha loãng
4.2.1.1. Dụng cụ
ống đong 100ml
Nước chuẩn D (theo TCN 389-99, mục 4.4.3)
4.2.1.2. Tiến hành
Cho 5ml dung dịch mẫu thử vào ống đong 100ml, thêm vừa đủ 100ml nước chuẩn D. Để yên dung dịch ở nhiệt độ 30 ± 2 oC trong 18 giờ. Sau thời gian đó, ghi lại thể tích tách lớp (nếu có). Nếu có hạt lắng cặn phải qua cỡ rây 45mm.
4.3. Xác định độ bền bảo quản
4.3.1. ở nhiệt độ 0 ±1 oC
4.3.1.1. Dụng cụ
ống đong 100ml có chia vạch đến 1ml
Tủ lạnh đạt nhiệt độ 0 ± 1 oC
4.3.1.2. Tiến hành
Cho 100 ml mẫu vào ống đong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 oC ± 1 oC trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng, ghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp.
4.3.2. ở nhiệt độ 54oC
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.
1. 10TCN 105-88
2. 10TCN 386-99
3. 10TCN 389-99
4. Jone, B.J. Acute toxiccity of SC-0224 technical staffer chemical company report number T-11185, 30 November 1982 (38 1/5)
5. Crop Protection Publication, the Pesticide manual 1996.
6. M. Wifson, official Notebook J 1232.