TIÊU CHUẨN NGÀNH
10 TCN 429:2001
THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FENTHION
YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
Insecticide containing fenthion
Technical requirements and test methods
Giới thiệu hoạt chất fenthion
Công thức cấu tạo
|
CH3S |
|
CH3 |
|
OP(OCH3)2 |
|
S |
Tên hoá học: 0,0 - dimethyl 0 - 4 - methylthio - m - tolyl phosphorothioate.
Công thức phân tử: C10H15O3PS2
Khối lượng phân tử: 278,3
Độ hoà tan (ở 20oC ) trong:
Nước : 4,2 mg/l
Dichloromethane, toluene, isopropanol: > 100g/l
Hexane : 30-100g/l
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Fenthion kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.
2. Qui định chung
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích.
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
|
Hàm lượng hoạt chất đăng ký |
Mức sai lệch cho phép |
|
|
% |
g/kg hoặc g/l ở 200C |
|
|
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 Từ trên 50 trở lên |
Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500
Từ trên 500 trở lên |
15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% hàm lượng đăng ký 25g/kg hoặc g/l |
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.
3. Yêu cầu kỹ thuật
3.1. Fenthion kỹ thuật
Sản phẩm là chất lỏng có màu vàng hoặc nâu với thành phần chính là fenthion và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
3.1.1. Hoạt chất
Hàm lượng fenthion, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.1.2. Tính chất vật lý
3.1.2.1. Độ axit (tính theo H2SO4)
Không lớn hơn 4g/kg
3.1.2.2. Độ bazơ (tính theo NaOH)
Không lớn hơn 0,5g/kg
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu.
Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của fenthion kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng fenthion khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật lý
3.2.2.1. Độ axít (tính theo H2SO4)
Không lớn hơn 6g/kg
3.2.2.2. Độ bazơ (tính theo NaOH)
Không lớn hơn 0,5g/kg
3.2.2.3. Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương sau 0,5 giờ, lớp kem lớn nhất 2ml
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. ở nhiệt độ 00C
Sau khi bảo quản ở 0 + 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.
3.2.3.2. ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2.
4. Phương pháp thử
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất fenthion
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng fenthion được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.
Acetone
Chất chuẩn fenthion đã biết trước hàm lượng
Bình định mức dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột thuỷ tinh (1m x 2mm) 3% OV - 17 trên supelcoport 80/100 mesh
Khí nitơ 99,9%
Khí hydrô 99,9%
Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí
Microxylanh bơm mẫu 5ml, chia vạch đến 1ml
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,100g chất chuẩn fenthion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan, định mức tới vạch bằng acetone.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa 0,100g fenthion chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hòa tan và định mức đến vạch bằng acetone.
4.1.4. Thông số máy
|
Nhiệt độ cột: |
2000C |
|
Nhiệt độ buồng bơm mẫu: |
2400C |
|
Nhiệt độ detector: |
2800C |
|
Khí nitơ : |
25ml/phút |
|
Khí hydrô : |
35ml/phút |
|
Không khí: |
350ml/phút |
|
Thể tích mẫu bơm: |
1ml |
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất fenthion (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định độ axít hoặc bazơ
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 409 - 2000, mục 4.2.
4.3. Xác định độ bền nhũ tương:
Theo tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN - 3711 - 82, mục 3.5.
4.4. Xác định độ bền bảo quản
4.4.1. ở nhiệt độ 00C
4.4.1.1. Dụng cụ
Pipét 100ml
Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1oC
Máy ly tâm
Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước (mm) như sau:
|
100 |
|
75 |
|
50 |
|
25 |
|
20 |
|
15 |
|
10 |
|
8 |
|
6 |
|
4 |
|
3 |
|
2 |
|
1 |
|
0.5 |
|
82-90 |
|
187-193 |
|
167-173 |
4.4.1.2. Tiến hành:
Dùng pipét lấy 100ml ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0oC ± 10C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 200C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G
G = 981cm/s2
Trong đó:
v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm
4.4.2. ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88
1. TCVN - 3711 - 82
2. 10TCN - 105 - 88
3. 10TCN - 386 - 99
4. 10TCN - 409 - 2000
5. Crop Protection Publication. The pesticide Manual, 1996
6. FAO specifications for Plant Protection Products, Fenthion, 1998
7. Food and agriculture Organization of the United Nations, Rome, 1998.