TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 8343 : 2010
THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN ( PHÁT HIỆN AXIT BORIC VÀ MUỐI BORAT
Fish and fishery products - Detection of boric acid and borates
Lời nói đầu
TCVN 8343 : 2010 được xây dựng trên cơ sở AOAC 970.33 Boric acid and borates in food;
TCVN 8343 : 2010 : 2009 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thuỷ sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp định tính axit boric và muối borat trong sản phẩm thủy sản.
Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,1 % khối lượng.
2. Nguyên tắc
Mẫu sản phẩm thủy sản được chiết thử sơ bộ bằng dung dịch nước hoặc thử xác nhận bằng than hoá trước khi chiết. Axit boric và muối borat có trong dịch chiết đã được axít hoá tác dụng với curcumin trên giấy nghệ tạo thành phức màu cam đỏ. Trong môi trường hơi amoniac (NH3) màu cam đỏ chuyển thành màu xanh lục và trở lại màu đỏ bởi hơi axit clohydric (HCl).
3. Thuốc thử và vật liệu
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác, và sử dụng nước cất đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1 Dung dịch axit clohydric (HCl), đậm đặc.
3.2 Dung dịch amoni hydroxit (NH4OH), đậm đặc.
3.3 Nước vôi hoặc sữa vôi.
3.4 Giấy nghệ, chuẩn bị như sau:
Hòa tan 0,5 g curcumin (hoặc 1,5 g đến 2,0 g bột nghệ) trong 100 ml etanol 80 % trong bình nón 250 ml (4.2). Lắc mạnh bình trong 5 min rồi lọc lấy dịch trong. Nhúng tờ giấy lọc (4.7) vào dung dịch vừa lọc rồi để khô. Sau 1 h, cắt giấy nghệ thành những mảnh có kích thước 6 cm x 1 cm. Bảo quản giấy nghệ nơi tối.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 g.
4.2 Bình nón, dung tích 125 và 250 ml.
4.3 Ống nghiệm, dung tích 15 ml.
4.4 Đũa thủy tinh.
4.5 Máy xay.
4.6 Bếp điện.
4.8 Chén nung, làm bằng sứ.
4.9 Lò nung, có thể duy trì nhiệt độ 350 oC.
4.10 Giấy pH.
5. Cách tiến hành
5.1 Thử sơ bộ
Dùng đũa thuỷ tinh (4.4) khuấy trộn đều 25 g mẫu đã xay với 10 ml nước trong bình nón 125 ml (4.2) rồi đậy miệng bình bằng mặt kính đồng hồ.
Đun từ từ bình nón trên bếp điện (4.6) cho đến khi dung dịch sôi. Chú ý phải lắc đều khi đun. Làm nguội mẫu rồi lọc dịch trong bằng giấy lọc (4.7).
Axit hóa dịch lọc bằng dung dịch HCl (3.1) đến khi pH = 5 rồi rót dịch vào trong ống nghiệm 15 ml (4.3).
Nhúng một đầu giấy nghệ (3.4) vào trong ống nghiệm chứa dịch mẫu cho ngập khoảng 1/2 chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khô tự nhiên. Quan sát màu của giấy thử, tiến hành đọc kết quả theo Điều 6.
5.2 Thử xác nhận
Tiến hành thử khẳng định đối với các mẫu cho kết quả dương tính trong phép thử sơ bộ theo qui trình sau:
a) Kiềm hoá 25 g mẫu với nước vôi hoặc sữa vôi (3.3) trong chén sứ (4.8).
b) Đun từ từ mẫu trong chén sứ trên bếp điện (4.6) cho bay hơi đến khô.
c) Đặt chén sứ vào trong lò nung (4.9) ở nhiệt độ 350 0C trong 4 h cho đến khi các chất hữu cơ cháy thành than hoàn toàn. Sau đó, để nguội rồi hoà tan cặn với 4 ml nước và thêm từng giọt dung dịch HCl (3.1) cho đến khi dung dịch có tính axit rõ rệt (pH = 5). Lọc dung dịch vào ống nghiệm (4.3).
d) Nhúng một đầu giấy nghệ (3.4) vào trong ống nghiệm chứa dịch mẫu cho ngập khoảng 1/2 chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khô tự nhiên. Quan sát màu của giấy thử, tiến hành đọc kết quả theo Điều 6.
6. Đọc kết quả
Nếu có borat trong mẫu thì giấy nghệ chuyển sang màu cam đỏ đặc trưng. Đặt giấy nghệ lên miệng ống nghiệm chứa dung dịch amoni hydroxit (3.2). Giấy nghệ phải chuyển sang màu xanh lục và trở lại màu đỏ khi đặt giấy trên ống nghiệm chứa axit clohydric (3.1).
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được.