RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM CỦA TRO TỔNG SỐ VÀ CỦA TRO TAN TRONG NƯỚC
Fruits, vegetables and derived products - Determination of alkalinity of total ash and of water-soluble ash
Lời nói đầu
TCVN 8120:2009 hoàn toàn tương đương với ISO 5520:1981;
TCVN 8120:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/Tài chính/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM CỦA TRO TỔNG SỐ VÀ CỦA TRO TAN TRONG NƯỚC
Fruits, vegetables and derived products - Determination of alkalinity of total ash and of water-soluble ash
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ kiềm của tro tổng số và tro tan trong nước có trong rau, quả và sản phẩm rau, quả.
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
2.1. Độ kiềm của tro tổng số (alkalinity of total ash)
Lượng axit cần để trung hòa lượng tro thu được từ 100 g mẫu, biểu thị bằng mili đương lượng, dưới các điều kiện qui định trong tiêu chuẩn này.
Độ kiềm của tro tổng số cũng có thể được biểu thị bằng chỉ số kiềm (2.2).
2.2. Chỉ số kiềm (alkalinity index)
Số mililit của dung dịch axit 1 N cần để trung hòa 1g tro thu được từ mẫu, dưới các điều kiện qui định trong tiêu chuẩn này.
2.3. Độ kiểm của tro tan trong nước (alkalinity of water-soluble ash)
Lượng axit cần để trung hòa dịch chiết của tro thu được từ 100 g mẫu, biểu thị bằng mili đương lượng, dưới các điều kiện qui định trong tiêu chuẩn này.
3.1. Tro tổng số
Mẫu được nung ở nhiệt độ 525 oC ± 25 oC, thêm một lượng dư dung dịch axit sulfuric thể tích chuẩn và chuẩn độ lại với dung dịch natri hydroxit thể tích chuẩn, với sự có mặt của chất chỉ thị.
3.2. Tro tan trong nước
Mẫu được nung ở nhiệt độ 525 oC ± 25 oC, tro được chiết bằng nước nóng và trung hòa dịch chiết với dung dịch axit sulfuric thể tích chuẩn, với sự có mặt chất của chỉ thị.
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích. Sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, mới đun sôi.
4.1. Axit sulfuric, dung dịch chuẩn 0,1 N.
4.2. Natri hydroxit, dung dịch chuẩn 0,1 N (dùng cho xác định tro tổng số)
4.3. Chất chỉ thị
Thêm 4 ml dung dịch xanh metylen 10 g/l vào 100 ml dung dịch metyl da cam 1g/l1).
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Đĩa, bằng silic thủy tinh hoặc kim loại trơ, dưới các điều kiện của phép thử nghiệm.
5.2.Lò nung bằng điện, có thể kiểm soát được nhiệt độ 525 oC ± 25 oC.
5.3. Bình hút ẩm, chứa chất làm khô hiệu quả.
5.4. Buret.
5.5. Cân phân tích.
6.1. Độ kiềm của tro tổng số
6.1.1. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm. Đối với các mẫu thử đông lạnh, mẫu phải được rã đông trước trong vật chứa kín, chất lỏng tan ra trong quá trình rã đông được gộp vào mẫu thử trước khi nghiền.
6.1.2. Phần mẫu thử
Cân 5 g đến 10 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào đĩa (5.1) đã được làm khô trước và cân cả đĩa và mẫu chính xác đến 0,1 mg.
CHÚ THÍCH Trường hợp mẫu dạng lỏng, phần mẫu thử được tính theo thể tích, bằng cách dùng pipet lấy 5 ml đến 10 ml mẫu thử và biểu thị kết quả theo 100 ml mẫu.
6.1.3. Nung
Sau khi sấy sơ bộ (hoặc cho bay hơi) phần mẫu thử, nếu cần, nung mẫu trong lò nung (5.2) ở nhiệt độ 525 oC ± 25 oC cho đến khi hết cacbon.
Để nguội trong bình hút ẩm (5.3) và cân chính xác đến 0,1 mg.
6.1.4. Xử lý bằng axit sulfuric
Xử lý tro thu được trong 6.1.3 với lượng đo được chính xác (từ 10 ml đến 15 ml) dung dịch axit sulfuric thể tích chuẩn (4.1) (V ml dung dịch axit sulfuric).
Chuyển toàn bộ dung dịch này vào bình nón 200 ml, tráng đĩa bằng một chút nước nóng.
Đun dung dịch trên đĩa nung đến sôi và giữ cho đến khi thu được dung dịch trong.
6.1.5. Chuẩn độ
Để nguội, sau đó thêm 2 giọt chất chỉ thị (4.3). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn (4.2) cho đến khi dung dịch trung tính cho thấy qua sự chuyển màu của chất chỉ thị.
6.1.6. Số lần xác định
Tiến hành xác định hai lần trên cùng một mẫu thử (6.1.1).
6.2. Độ kiềm của tro tan trong nước
6.2.1. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm. Mẫu đông lạnh nên để rã đông trong bình kín và chất lỏng tan ra trong quá trình rã đông sẽ được đổ vào cùng với mẫu trước khi trộn.
6.2.2. Phần mẫu thử
Cân 5 g đến 10 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg cho vào đĩa (5.1) đã được làm khô trước và cân cả đĩa và mẫu chính xác đến 0,1 mg.
CHÚ THÍCH Trường hợp mẫu dạng lỏng, phần mẫu thử được tính theo thể tích, bằng cách dùng pipet lấy 5 ml đến 10 ml mẫu thử và biểu thị kết quả theo 100 ml mẫu.
6.2.3. Nung
Sau khi sấy sơ bộ (hoặc cho bay hơi) phần mẫu thử, nếu cần, nung mẫu trong lò nung (5.2) ở nhiệt độ 525 oC ± 25 oC cho đến khi hết cacbon.
Để nguội trong bình hút ẩm (5.3) và cân chính xác đến 0,1 mg.
6.2.4. Chiết bằng nước nóng
Thêm khoảng 20 ml nước nóng vào tro và chuyển toàn bộ mẫu vào giấy lọc trong phễu.
Rửa phần còn lại trên giấy lọc bằng một ít nước nóng và cho nước rửa vào phần dịch lọc.
6.2.5. Chuẩn độ
Để nguội phần dịch lọc, thêm 2 hoặc 3 giọt chất chỉ thị (4.3) và chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric chuẩn (4.1) (V1 ml dung dịch axit sulfuric).
6.2.6. Số lần xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử (6.2.1).
7.1. Phương pháp tính và công thức
7.1.1. Độ kiềm của tro tổng số
Độ kiềm của tro tổng số, biểu thị bằng mili đương lượng trên 100 g mẫu, tính được theo công thức sau đây:
Chỉ số kiềm của tro tổng số từ mẫu, biểu thị bằng mililit của dung dịch axit 1 N trên gam tro, tính được theo công thức sau đây:
trong đó:
V là thể tích của dung dịch axit sulfuric 0,1 N được thêm vào trong 6.1.4, tính bằng mililit (ml);
V1 là thể tích của dung dịch natri hydroxit 0,1 N được thêm vào trong 6.1.5, tính bằng mililit (ml);
m là khối lượng của phần mẫu thử (6.1.2), tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của tro thu được trong 6.1.3, tính bằng gam (g).
Lấy kết quả là trung bình của hai lần xác định (6.1.6), thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại (xem 7.2).
7.1.2. Độ kiềm của tro tan trong nước
Độ kiềm của tro tan trong nước, biểu thị bằng mili đương lượng trên 100 g mẫu, tính được theo công thức sau đây:
Chỉ số kiềm của tro tan trong nước từ mẫu, biểu thị bằng mililit của dung dịch axit 1 N trên gam tro, tính được theo công thức sau đây:
trong đó:
V′1 là thể tích của dung dịch axit sulfuric 0,1 N được thêm vào trong 6.2.5, tính bằng mililit (ml);
m′ là khối lượng của phần mẫu thử (6.2.2), tính bằng gam (g);
m′1 là khối lượng của tro thu được trong 6.2.3, tính bằng gam (g);
Lấy kết quả là trung bình của hai lần xác định (6.2.6), thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại (xem 7.2).
7.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai lần thử tiến hành song song hoặc nhanh liên tiếp từ cùng một phép phân tích trên cùng nguyên liệu thử, không quá 0,1 mili đương lượng trên 100g mẫu hoặc trên 1g tro.
7.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả thu được trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, tiến hành trên cùng một mẫu thử, không quá 0,2 mili đương lượng trên 100g mẫu hoặc trên 1g tro.
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp sử dụng và các kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như bất kỳ sự cố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm phải đưa ra mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.