TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 7813 : 2007
NGÔ VÀ ĐẬU HÀ LAN TƯƠI, ĐÔNG LẠNH NHANH - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN KHÔNG TAN TRONG CỒN
Fresh and quick-frozen maize and peas - Determination of alcohol-insoluble solids content
Lời nói đầu
TCVN 7813:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 23392:2006;
TCVN 7813:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
NGÔ VÀ ĐẬU HÀ LAN TƯƠI, ĐÔNG LẠNH NHANH - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN KHÔNG TAN TRONG CỒN
Fresh and quick-frozen maize and peas - Determination of alcohol-insoluble solids content
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chất rắn không tan trong cồn của ngô và đậu Hà Lan ở dạng tươi hoặc đông lạnh nhanh, cũng như ngô hạt.
2. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
2.1. Hàm lượng chất rắn không tan trong cồn (alcohol-insoluble solids content)
Tất cả các hợp chất xác định được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này và được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.
3. Nguyên tắc
Phần mẫu thử đã chuẩn bị được đun sôi trong etanol, rồi lọc và rửa chất rắn bằng etanol cho đến khi dịch lọc trong. Chất rắn không tan trong cồn được sấy khô và cân. Kết quả thu được được dùng để hướng dẫn về thước đo độ chín.
4. Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
4.1. Etanol, 95 % phần thể tích đã được pha lẫn vớ 5 % phần thể tích metanol.
4.2. Etanol loãng, 80 % phần thể tích. Pha loãng 8 thể tích etanol (4.1) với 1,5 thể tích nước.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.
5.2. Bình cầu, dung tích 250 ml, có khớp nối thủy tinh mài chuẩn, được gắn với một bình ngưng đối lưu.
5.3. Phễu Buchner.
5.4. Chén sấy, đáy phẳng, có nắp đậy kín.
5.5. Nồi cách thủy.
5.6 Bể nước làm tan băng, có dòng chảy liên tục được duy trì ở nhiệt độ phòng.
5.7. Túi bằng chất dẻo hoặc bình có nắp vặn, có dung tích đủ để đựng toàn bộ mẫu.
5.8. Kẹp hoặc vật nặng.
5.9. Rây, bằng lưới đan kim loại, cạnh vuông 2,8 mm x 2,8 mm.
5.10. Bình hút ẩm, chứa silica gel khô mới hoạt hóa, hoặc chất hút ẩm tương đương, có chỉ thị về độ ẩm.
5.11. Tủ sấy, thông khí tốt, khống chế nhiệt độ ổn định ở 100 oC ± 2 oC.
5.12. Giấy lọc.
5.13. Máy trộn tốc độ cao hoặc máy nghiền.
5.14. Bơm chân không hoặc máy hút nước.
6. Cách tiến hành
6.1. Chuẩn bị mẫu
Để cho đậu Hà Lan đông lạnh sâu tan băng trước khi đồng hóa. Cho mẫu đông lạnh sâu vào túi chất dẻo (5.7) và buộc lại. Nhúng túi này vào bể nước làm tan băng (5.6). Không khuấy trộn túi trong khi làm tan băng, dùng kẹp hoặc vật nặng (5.8) nếu cần. Khi đã tan hết băng, lấy túi ra và thấm khô nước phía ngoài. Chuyển đậu từ túi sang rây (5.9). Nếu còn dịch lỏng, thì rửa nhẹ bằng tia nước ở nhiệt độ phòng cho đến khi loại bỏ hết dịch lỏng.
Nghiêng rây 2 min để làm ráo nước mà không làm xáo trộn đậu. Lau khô đáy rây.
Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm dạng tươi hoặc dạng đông lạnh đã tan băng để thu được mẫu đại diện.
Trộn khoảng 250 g mẫu thử trong máy trộn (5.13) với một lượng nước tương đương cho đến khi thu được bột nhão mịn.
Cân khoảng 20 g bột nhão, chính xác đến 10 mg, cho vào bình cầu (5.2). Thêm 120 ml etanol (4.1) vào bình cầu và khuấy.
6.1.2. Chuẩn bị mẫu ngô tươi hoặc đông lạnh
Cho mẫu ngô đông lạnh sâu tan băng trong bình kín (5.7) để trong bể làm tan băng (5.6) và cho phần dịch tan vào phần mẫu thử trước khi đồng hóa.
Tách các hạt nguyên ra khỏi lõi bằng dụng cụ thích hợp mà không làm tổn thương đến từng hạt. Dàn đều hạt trên nền trắng và loại bỏ lớp vỏ lụa, lá bao và các tạp chất khác từ rau. Bằng cách gộp và chia bốn liên tiếp để thu được mẫu con đại diện có khối lượng khoảng 100 g.
Nghiền trộn các mẫu con thành bột nhão mịn trong máy trộn tốc độ cao hoặc máy nghiền (5.13). Cho thêm nước lạnh với tỷ lệ 25 g nước cho 100 g mẫu, nếu cần.
Cân khoảng 10 g mẫu con, chính xác đến 10 mg cho vào bình cầu (5.2). Nếu có bổ sung nước thì lấy 12,5 g phần mẫu thử. Thêm 300 ml etanol (4.1) vào bình cầu và trộn.
6.2. Phương pháp xác định
Đun sôi bình cầu trong 6.1.1 hoặc 6.1.2 dưới dòng đối lưu trên nồi cách thủy (5.5) trong 30 min.
Đặt giấy lọc (5.12) vào chén (5.4), mở nắp để bên cạnh và sấy 2 h trong tủ sấy (5.11) ở 100 oC ± 2 oC. Đậy nắp và để nguội trong bình hút ẩm (5.10) đến nhiệt độ môi trường khoảng 30 min và cân chính xác đến 1 mg. Đặt khít giấy lọc đã chuẩn bị vào phễu Buchner (5.3), mép gấp của giấy lọc dọc theo thành trong của phễu cao ít nhất là 13 mm. Hút và chuyển lượng chứa trong bình cầu sang phễu Buchner.
Không được để dung dịch tràn qua mép giấy lọc. Hút khô và rửa lượng nước trong giấy lọc bằng etanol loãng (4.2) cho đến khi nước rửa trong suốt và không màu.
Chuyển giấy lọc cùng với cặn sang chén, mở nắp chén để bên cạnh và để trong tủ làm nguội, tránh hình thành lớp màng cứng. Đun nóng đến 100 oC ± 2 oC và duy trì ở nhiệt độ này ít nhất 2h.
Lấy chén ra, đậy nắp và để nguội trong bình hút ẩm khoảng 40 min. Cân chính xác đến 1 mg. Tiếp tục đun nóng, làm nguội và cân cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 1 mg.
6.3. Số lần xác định
Tiến hành hai lần xác định trên cùng mẫu thử.
7. Tính và biểu thị kết quả
7.1. Tính toán
Hàm lượng chất rắn không tan trong cồn, w, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau đây:
Trong đó
m0 là khối lượng của bột nhão thu được trong 6.1.1 hoặc 6.1.2 và đã chuyển vào bình cầu (5.2), tính bằng gam;
m1 là khối lượng của chén, nắp đậy và giấy lọc, tính bằng gam;
m2 là khối lượng của chén, nắp đậy, giấy lọc và chất rắn không tan trong cồn, tính bằng gam.
Nếu bổ sung nước (xem 6.1), thì nhân kết quả với 1,25. Lấy kết quả là trung bình của các giá trị thu được trong hai lần xác định (6.3).
7.2. Biểu thị kết quả
Lấy kết quả đến một chữ số thập phân.
8. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn không quá 5 % trường hợp lớn hơn 5 % giá trị trung bình của hai kết quả.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử nghiệm đã dùng với viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) nếu đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.