TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 7812-2 : 2007
SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT FORMIC - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Fruit and vegetable products - Determination of formic acid content - Part 2: Titrimetric method
Lời nói đầu
TCVN 7812-2:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 6638-2:1984;
TCVN 7812-2:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 7812 (ISO 6638) Sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng axit formic, gồm có 2 phần:
- Phần 1: Phương pháp khối lượng;
- Phần 2: Phương pháp chuẩn độ.
SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT FORMIC - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
Fruit and vegetable products - Determination of formic acid content - Part 2: Titrimetric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng axit formic trong sản phẩm rau, quả bằng chuẩn độ.
Phương pháp khối lượng được qui định trong TCVN 7812-1:2007 (ISO 6638-1:1985).
2. Nguyên tắc
Toàn bộ lượng axit formic có trong phần mẫu thử được cuốn theo hơi nước. Xác định lượng iot tương đương với lượng brom tác dụng với axit có trong dịch cất bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn natri thiosulfat.
3. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại phân tích và đặc biệt không chứa chì. Nước được sử dụng phải là nước cất, hay ít nhất là nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1. Axit tartric, dạng tinh thể.
3.2. Natri axetat, dung dịch 10 % (theo khối lượng).
3.3. Kali iodua, dung dịch 10 % (theo khối lượng).
3.4. Axit brom axetic
Pha loãng 8 g brom bằng dung dịch axit axetic băng cho đến vạch 1 000 ml.
3.5. Natri thiosulfat, dung dịch chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l.1)
3.6. Chỉ thị tinh bột, dung dịch nồng độ 1 % (theo khối lượng).
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1. Cân phân tích
4.2. Thiết bị chưng cất, như trong hình vẽ, hoặc là thiết bị tương đương, bao gồm:
4.2.1. Bộ phận tạo hơi, làm bằng kim loại hoặc thủy tinh, dung tích 5 lít.
4.2.2. Bộ ngưng tụ, chiều dài 50 cm.
4.2.3. Bình cầu, dung tích 500 ml.
4.2.4. Bình định mức, dung tích 1 000 ml.
4.3. Bình nón, dung tích 500 ml có nút thủy tinh mài.
4.4. Buret
4.5. Máy trộn và/hoặc máy nghiền cơ.
5. Cách tiến hành
5.1. Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm. Trước hết rửa sạch đất đá, loại bỏ hạt, nếu cần và nghiền trong máy nghiền cơ.
Đối với mẫu thử đông lạnh hoặc đông lạnh sâu thì cho tan băng trong bình kín rồi gộp phần nước tan ra với sản phẩm trước khi trộn.
5.2. Phần mẫu thử
5.2.1. Sản phẩm dạng lỏng
Dùng pipet hút 50 ml mẫu thử (5.1) chuyển vào bình (4.2.3).
CHÚ THÍCH: Phần mẫu thử cũng có thể lấy theo khối lượng bằng cách cân khoảng 50 g mẫu thử, chính xác đến 0,01 g.
5.2.2. Sản phẩm dạng sệt hoặc dạng rắn
Cân 50 g mẫu thử (5.1) và chuyển sang bình (4.2.3), sử dụng một lượng nước ít nhất có thể để chuyển hết phần mẫu thử vào bình sao cho hỗn hợp thu được đủ độ lỏng (khoảng 50 ml nước là đủ).
CHÚ THÍCH: Trong một số trường hợp có thể ngâm phần mẫu thử trong nước từ 1h đến 2 h, nếu cần.
5.3. Chưng cất
Thêm khoảng 0,5 g axit tartric (3.1) vào lượng chứa trong bình (4.2.3). Nối bình với bộ phận tạo hơi nước (4.2.1) và bộ phận ngưng tụ (4.2.2), đun nóng bình cầu và bộ phận tạo hơi cùng một lúc. Thực hiện quá trình chưng cất, giữ sao cho thể tích các chất chứa trong bình (4.2.3) ổn định ở khoảng 5 ml. Thu khoảng 1000 ml dịch chưng cất được vào bình định mức 1 000 ml (4.2.4), pha loãng bằng nước cho đến vạch rồi trộn đều.
5.4. Phương pháp xác định
Lấy 200 ml dịch chưng cất chuyển vào bình tam giác (4.3). Thêm 5 ml dung dịch natri axetat (3.2) và từ 10 ml đến 25 ml axit bromua axetic (3.4). Đậy nút và để yên trong vòng 30 min, sau đó thêm 5 ml dung dịch kali iodua (3.3). Chuẩn độ iot giải phóng bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat (3.5) cho đến khi màu vàng của iot biến mất hoàn toàn. Thêm 1 ml dung dịch tinh bột chỉ thị (3.6) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh da trời biến mất ngay sau khi lắc mạnh.
5.5. Phép thử trắng
Tiến hành phép trắng song song cùng với phép xác định, thay 200 ml dịch chưng cất bằng 200 ml nước.
5.6. Số lần xác định
Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử (5.1).
6. Biểu thị kết quả
6.1. Phương pháp tính và công thức
Hàm lượng axit formic, tính bằng gam trên 100 ml hoặc 100 g mẫu, theo công thức sau đây:
a) trong trường hợp phần mẫu thử lấy theo thể tích:
b) trong trường hợp phần mẫu thử lấy theo khối lượng:
trong đó
V0là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng mililít;
V1 là thể tích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn (3.5) đã sử dụng để xác định, tính bằng mililít;
V2 là thể tích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn (3.5) đã sử dụng cho phép thử trắng, tính bằng mililít;
c là nồng độ chính xác của dung dịch natri thiosulfat chuẩn đã sử dụng, tính bằng mol trên lít;
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam.
Kết quả là trung bình của các giá trị thu được trong hai phép xác định (5.6), đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại (xem 6.2).
6.2. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả thu được của hai phép xác định (5.6) được thực hiện đồng thời hay liên tiếp nhanh do cùng một người phân tích không được vượt quá 2% giá trị trung bình.
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải nêu rõ mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm cũng phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
Hình - Thiết bị chưng cất 4.2