DA - XÁC ĐỊNH CHẤT HÒA TAN TRONG ETE ETYL
Leather - Determination of matter soluble in ethyl ether
Lời nói đầu
TCVN 7430: 2004 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 120 Sản phẩm Da biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
DA - XÁC ĐỊNH CHẤT HÒA TAN TRONG ETE ETYL
Leather - Determination of matter soluble in ethyl ether
1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định chất béo và các chất có trong da hòa tan được trong ete etyl. Phương pháp này áp dụng cho tất cả các loại da.
TCVN 7116: 2002 (ISO 2588:1985), Da - Lấy mẫu - Số các mẫu đơn cho một mẫu tổng.
TCVN 7117: 2002 (ISO 2418:1972), Da - Mẫu phòng thí nghiệm - Vị trí và nhận dạng.
TCVN 7126: 2002 (ISO 4044:1977), Da - Chuẩn bị mẫu thử hoá.
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
Chất chiết được (extractable substances)
Chất béo và các chất hòa tan khác có khả năng chiết được từ da bằng ete etyl.
Chiết liên tục một mẫu da đã được chuẩn bị với ete etyl. Làm bay hơi dung môi khỏi chất chiết. Sấy khô chất chiết ở 102 °C ± 2°C và cân.
Trong quá trình thử, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích.
5.1. Ete etyl, điểm sôi 35 °C.
6.1. Thiết bị chiết soxhlet, bao gồm một bình chiết có dung tích phù hợp và một thiết bị ngưng.
6.2. Ống lọc bằng giấy, có kích thước phù hợp, hoặc ống lọc bằng thuỷ tinh phù hợp.
6.3. Bếp, có thể điều chỉnh được nhiệt độ.
6.4. Tủ sấy, có khả năng duy trì ở nhiệt độ 102 °C ± 2°C.
6.5. Cân, có độ chính xác đến ± 0,001 g.
6.6. Bình hút ẩm.
7.1. Trong trường hợp không có bất kỳ sự thỏa thuận nào về lấy mẫu giữa các bên liên quan, cần tuân theo qui trình lấy mẫu qui định trong TCVN 7116: 2002 (ISO 2588: 1985). Các mẫu được lấy từ các miếng da như qui định trong TCVN 7117: 2002 (ISO 2418: 1972).
7.2. Chuẩn bị mẫu như qui định trong TCVN 7126: 2002 (ISO 4044: 1977), sau đó sấy mẫu ở nhiệt độ 102 °C ± 2°C đến khối lượng không đổi.
Cân từ 5 g - 10 g mẫu khô đã chuẩn bị và ấn đều vào trong một ống lọc bằng giấy hoặc ống lọc bằng thuỷ tinh (6.2).
Sấy khô bình chiết (6.1) với vài hạt thủy tinh ở nhiệt độ 102 °C ± 2°C đến khối lượng không đổi. Cân sau khi làm nguội trong bình hút ẩm.
Tiến hành chiết liên tục với ete etyl, sau tối thiểu 30 lần tuần hoàn của dung môi, cất ete etyl từ bình chiết có chứa chất chiết.
Sấy khô chất chiết trong tủ sấy (6.3), duy trì ở nhiệt độ 102 °C ± 2 °C. Cân sau khi làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút đến khối lượng không đổi.
9.1. Tính toán
Hàm lượng chất có thể chiết ra được trong ete etyl Xb, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:
trong đó:
m0là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam;
m1 là khối lượng của phần chiết được, tính bằng gam.
9.2. Độ lặp lại
Kết quả của các lần xác định lặp lại giống nhau do cùng một người thực hiện trong cùng một phòng thí nghiệm không được khác nhau quá 0,2 %, tính trên khối lượng ban đầu của mẫu thử.
9.3. Độ tái lặp
Kết quả của hai lần xác định thực hiện bởi các nhân viên khác nhau, ở các phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng loại mẫu thử không được khác nhau quá 0,5 %, tính trên khối lượng ban đầu của mẫu thử.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận dạng đầy đủ về mẫu thử;
c) các đặc tính của dung môi;
d) các kết quả nhận được tính đến một chữ số thập phân và giá trị trung bình;
e) các chi tiết đặc biệt có thể tác động đến kết quả.