TCVN 7422 : 2004
VẬT LIỆU DỆT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH pH CỦA DUNG DỊCH CHIẾT
Textiles - Determination of pH of the aqueous extract
1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định giá trị pH của dung dịch chiết từ vật liệu dệt.1)
Phương pháp này áp dụng cho tất cả các dạng vật liệu dệt (xơ, sợi, vải, v.v...) miễn là mẫu đại diện đó đã có hoặc có thể được đưa về một dạng cho phép dễ dàng trao đổi cấu tử chứa trong vật liệu với nước sử dụng để chiết.
2. Tài liệu viện dẫn
TCVN 1748 - 1991 (ISO 139), Vật liệu dệt - Môi trường chuẩn để điều hoà và thử.
3. Nguyên tắc
Dùng máy đo pH (pH meter) có một điện cực thuỷ tinh để xác định giá trị pH của dung dịch chiết từ vật liệu dệt ở nhiệt độ môi trường.
4. Thuốc thử
4.1. Nước cất hoặc nước đã khử ion, có giá trị pH ở giữa 5,0 và 6,5. Nước phải có độ dẫn tối đa là 2 x 10-6 S/cm* ở nhiệt độ 20 °C ± 2 °C.
Đun sôi nước trong khoảng 5 phút để loại bỏ khí CO2 rồi đậy kín để tránh không khí xâm nhập và để nguội trước khi sử dụng.
4.2. Dung dịch đệm, có cùng giá trị pH với giá trị pH cần xác định, dùng để hiệu chuẩn máy đo trước khi sử dụng. Nên sử dụng các dung dịch đệm chuẩn dưới đây.
4.2.1. Chuẩn đầu: kali hydro phtalat, c(HOOC.C6H4COOK) = 0,05 mol/l 2), pH 4,000 ở 15 °C, 4,00... ở 20 °C, 4,005 ở 25 °C, 4,011 ở 30 °C.
4.2.2. Chuẩn thứ: dinatri tetraborat decahydrat, c(Na2B4O7.10H2O) = 0,05 mol/l 2), pH 9,33 ở 10°C, 9,23 ở 20 °C, 9,18 ở 25 °C, 9,14 ở 30 °c và 9,07 ở 40 °C.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Bình tam giác bằng thuỷ tinh có nút, bền với hoá chất, dùng để chuẩn bị dung dịch chiết.
5.2. Thiết bị lắc cơ học, có chế độ chuyển động quay hoặc tới lui nhằm dễ dàng trao đổi cấu tử ở trong vật liệu với nước sử dụng để chiết. Tốc độ chuyển động tới lui thích hợp là 60 lần /phút hoặc số quay là 30 vòng/phút.
5.3. Máy đo pH, có thang dọc pH ít nhất tới 0,05 đơn vị, và có hệ thống điện cực phù hợp.
5.4. Cốc thuỷ tinh, bền với hoá chất, có dung tích 150 ml.
5.5. Cân, có độ chính xác đến 0,05 g.
6. Chuẩn bị mẫu thử
Lấy mẫu phòng thí nghiệm đại diện sao cho đủ để đáp ứng yêu cầu của phép thử. Cắt mẫu phòng thí nghiệm thành các miếng nhỏ có kích thước mỗi chiều khoảng 5 mm hoặc với kích thước khác sao cho mẫu có thể thấm ướt dễ dàng. Để tránh làm bẩn mẫu, hạn chế tối đa việc tiếp xúc tay với mẫu.
Điều hoà mẫu theo TCVN 1746 - 1991 (ISO 139).
7. Cách tiến hành
7.1. Chuẩn bị dung dịch chiết
Chuẩn bị ba mẫu dung dịch chiết ở nhiệt độ phòng thí nghiệm (phải được ghi lại) như sau, 2 g ± 0,05 g vật liệu dệt và 100 ml nước cất hoặc nước đã khử ion (4.1) vào bình tam giác có nút. Dùng tay lắc bình một lúc để đảm bảo cho mẫu thấm ướt đều rồi đặt vào thiết bị lắc cơ học (5.2) tiến hành lắc trong 1 giờ.
7.2 .Đo độ pH của dung dịch chiết
Tiến hành theo qui trình qui định ở 7.2.1 hoăc 7.2.2. Phải thận trọng nếu sử dụng hệ thống điện cực khác với hệ thống điện cực đã quy định dưới đây. Tiến hành mỗi phép thử ở cùng một nhiệt độ có thể gần nhiệt độ phòng, không lệch nhau quá 5 °C.
7.2.1. Quy trình sử dụng hệ thống điện cực kiểu chậu đo Morton
Tiến hành hiệu chuẩn máy đo pH ở nhiệt độ cần đo dung dịch chiết (xem 4.2).
Rửa chậu đo một vài lần với nước cất cho đến khi việc hiển thị độ pH không thay đổi nhiều. Việc này cần thiết sử dụng một lượng lớn nước cất.
Rót một lượng dung dịch chiết thứ nhất vào chậu đo cho đủ ngập bầu của điện cực thuỷ tinh. Đậy nút bình tam giác. Để chậu đo đứng yên trong khoảng 3 phút. Đọc giá trị pH. Đổ dung dịch chiết ra và rót một phần dung dịch chiết mới tương tự vào chậu đo. Đậy nút bình tam giác. Để chậu đo đứng yên khoảng 1 phút và đọc giá trị pH. Lặp lại các thao tác này cho đến khi độ pH đạt giá trị ổn định. Tháo bỏ dung dịch chiết thứ nhất.
Không cần rửa chậu đo, đổ một lượng thích hợp dung dịch chiết thứ hai vào chậu đo sao cho ngập bầu của điện cực thuỷ tinh. Đọc ngay giá trị pH. Đổ dung dịch chiết ra và cho một phần dung dịch chiết mới tương tự vào chậu đo. Đọc lại giá trị pH. Lặp lại các thao tác này cho đến khi giá trị pH đạt giá trị ổn định cực trị.
Ghi lại giá trị pH chính xác đến 0,1 đơn vị 1). Tháo bỏ dung dịch chiết thứ hai.
Sau đó xác định giá trị pH của dung dịch chiết thứ ba theo qui trình như trên, không cần tráng rửa chậu đo. Các giá trị pH của dung dịch chiết thứ hai và thứ ba được coi là kết quả của phép thử lặp lại.
7.2.2. Quy trình sử dụng hệ thống điện cực nhúng
Tiến hành hiệu chuẩn máy đo pH ở nhiệt độ cần đo dung dịch chiết (xem 4.2).
Rửa điện cực cho đến khi sự thay đổi giá trị pH trong 5 phút không vượt quá 0,05. Nếu Không thực hiện được điều này, thay điện cực thuỷ tinh và/hoặc điện cực so sánh.
Gạn dung dịch chiết thứ nhất, đã được loại bỏ mẫu vật liệu dệt, vào cốc thuỷ tinh (5.4). Nhúng ngay điện cực vào trong dung dịch ngập sâu tối thiểu 1 cm và khuấy nhẹ nhàng bằng đũa thuỷ tinh cho đến khi giá trị pH đạt đến giá trị ổn định cực trị.
Gạn dung dịch chiết thứ hai vào một cốc thuỷ tinh. Chuyển điện cực, không cần tráng rửa, nhúng ngay điện cực vào cốc thuỷ tinh thứ hai ngập sâu trong dung dịch tối thiểu 1 cm và để dung dịch đứng yên không khuấy cho đến khi giá trị pH đạt giá trị ổn định cực trị. Ghi lại giá trị pH chính xác đến 0,1 đơn vị 1).
Gạn dung dịch chiết thứ ba vào cốc thuỷ tinh và chuyển điện cực nhúng vào dung dịch chiết thứ ba không cần rửa. Xác định giá trị pH theo qui trình như trên.
Các giá trị pH của dung dịch chiết thứ hai và thứ ba được coi là kết quả của phép thừ lặp lại.
8. Tính toán và biểu thị kết quả
Các giá trị pH đo được của dung dịch chiết thứ hai và thứ ba được coi là "kết quả của lần đo thứ nhất và đo thứ hai".
Tính kết quả trung bình của hai giá trị pH này với độ chính xác đến 0,05 đơn vị.
9. Hệ số chênh lệch
Nếu giá trị pH đo được nhỏ hơn 3 hoặc lớn hơn 9, xác định hệ số chênh lệch như sau :
a) Cho 10 ml dung dịch chiết đã chuẩn bị vào cốc thuỷ tinh (5.4) và bổ sung thêm 90 ml nước hoặc nước khử ion (4.1).
b) Đo pH của dung dịch này với độ chính xác tới 0,1 đơn vị, theo quy trình đã miêu tả ở 7.2.1 hoặc 7.2.2:
c) Độ chệnh lệch giá trị pH giữa dung dịch chiết chuẩn bị theo 7.1 với độ pH của dung dịch này pha loãng 1/10 chính là hệ số chênh lệch.
Hệ số chênh lệch thường không bao giờ vượt quá 1 đơn vị và sẽ đặc biệt cao nếu vật liệu dệt chứa axit mạnh hoặc kiềm mạnh mà không được đệm bởi axit yếu hoặc kiềm yếu.
10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải gồm các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Loại điện cực sử dụng;
c) pH của nước cất đã sử dụng;
d) Nhiệt độ phòng thử nghiệm;
e) Kết quả đo được theo điều 8;
f) Hệ số chênh lệch, nếu cần thiết (xem điều 9);
g) Bất kỳ tác nhân nào gây ảnh hưởng tới kết quả đo, kể cả khả năng chống thấm ướt của mẫu thử.
1) Các giá trị pH thu được từ dung dịch chiết của mẫu thử vật liệu dệt theo phương pháp qui định trong tiẻu chuẩn này không được sử dụng để đánh giá định lượng tính axit hoặc tính kiềm cùa vật liệu dệt. Cách giải thích như vậy có thể gây hiểu lầm, đặc biệt với giá trị pH nhò hơn 3 hoặc lớn hơn 11
* Simen trên centimet
2) Trước đây 0,05M
1) Đối với dung địch chiết mang tính kiềm (giá trị pH lớn hơn 7), độ ổn định cực đại cùa giá trị pH được hiển thị ;chính là giá trị pH của dung dịch chiết và đối với dung dịch chiết mang tính axit (giá trị pH nhỏ hơn 7) độ ổn định cực tiểu của giá trị pH được hiển thị chính là độ pH của dung địch chiết. Giá trị này được coi là "giả trị ổn định cực trị”.