TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 7274 : 2003
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN TRONG SẢN PHẨM ĐƯỜNG TINH LUYỆN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU
The determination of asenic in refined sugar products by a colorimetric method
1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định asen trong sản phẩm đường trắng và đường tinh luyện có nồng độ asen không quá 2 mg/kg.
2. Nguyên tắc
Phương pháp này dựa trên sự hình thành phức chất màu ở dạng asenua hydro khi asen được sục vào dung dịch bạc dietyldithiocacbamat trong pyridin. Dung dịch mẫu được xử lý bằng hydro mới chế theo phương pháp Gutzeit tạo thành hydro sunfua và asen hydrua. Hydrua sunfua được hấp thụ bằng chì axetat và asen hydrua được cuốn theo dòng khí hydro khi cho sục vào dung dịch bạc dietyldithiocacbamat trong pyridin để tạo thành phức chất màu đỏ.
3. Thuốc thử và vật liệu
CẢNH BÁO VÀ YÊU CẦU VỀ AN TOÀN
Người sử dụng phương pháp này nên tham khảo các văn bản pháp luật về sức khỏe và an toàn của quốc gia trước khi sử dụng các thuốc thử này, cụ thể là Pyridin.
Tất cả các thuốc thử, nếu có thể phải là loại phân tích hoặc thích hợp để phân tích kim loại vết. Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1 Axit clohydric. r20 » 1,18 g/ml.
3.2 Axit clohydric, khoảng 5,0 mol/l.
3.3 Dung dịch natri hydroxit, khoảng 0,05 mol/l.
3.4 Pyridin.
3.5 Kali iođua, thể rắn.
3.6 Kẽm, dạng hạt, không chứa asen.
3.7 Dung dịch chì axetat, khoảng 25 g/100 ml. Hòa tan 25g chì axetat trong nước và thêm nước đến 100 ml.
3.8 Dung dịch thiết (II) clorua, khoảng 40 g/100ml. Hòa tan 40g thiếc (II) clorua ngậm hai phân tử nước trong axit clohydric loãng (3.2) và thêm axit clohydric đến 100 ml (3.2).
3.9 Thuốc thử bạc dietyldithiocarbamat, khoảng 0,5g/100ml. Hòa tan 0,5g bạc dietyldithiocarbamat trong pyridin và thêm pyridin đến 100 ml.
3.10 Bông xơ đã thấm chì axetat. Nhúng bông xơ đã thấm vào dung dịch chì axetat (3.7), gói lại bằng giấy lọc và sấy ở nhiệt độ phòng.
3.11 Dung dịch asen tiêu chuẩn, 500 mg As/l. Hòa tan 0,660 g asen trioxit trong dung dịch natri hydroxit loãng (3.3) và thêm dung dịch natri hydroxit đến 1l.
3.12 Dung dịch asen loãng tiêu chuẩn, 1mg As/l. Pha loãng 2ml dung dịch asen tiêu chuẩn (3.11) bằng nước đến 1 lít.
4. Thiết bị, dụng cụ
4.1 Dụng cụ thủy tinh phòng thử nghiệm tiêu chuẩn, bao gồm cả các pipet chia độ 2ml, 5ml và 10ml.
4.2 Bình phản ứng, dung tích 100 ml được gắn với ống hấp thụ như trong hình 1.
4.3 Máy đo quang phổ hoặc máy so màu, sử dụng ở bước sóng 540 nm.
4.4 Cân phân tích, có thể đọc đến 1 mg.
5. Chuẩn bị mẫu
Tùy thuộc hàm lượng asen trong mẫu, hòa tan trong nước từ 10g đến 20g đường trắng hoặc lượng chất khô tương đương của đường tinh luyện và thêm nước đến 100 ml.
Hình 1- Bình phản ứng và ống hấp thụ
6. Cách tiến hành
6.1 Xác định asen: Dung dịch mẫu cần phân tích nên chứa từ 1mg đến 10mg asen. Chuyển 50 ml dung dịch mẫu ở điều 5 vào bình phản ứng của thiết bị nêu ở hình 1. Thêm 2g kali iođua (3.5), hòa tan và thêm 2 ml dung dịch thiếc (II) clorua (3.8), sau đó thêm 10 ml axit clohyđric (3.1) (hoặc thể tích vừa đủ để nồng độ axit clohyđric trong bình khoảng 2 mol/l).
Nhồi một nút nhỏ làm bằng sợi bông đã thấm chì axetat (3.10) vào ống hấp thụ và chuyển 3 ml thuốc thử bạc dietyldithiocarbamat (3.9) vào ống hình chữ U. Thêm 5 g đến 10 g kẽm (3.6) vào bình phản ứng và lắp nhanh lại dụng cụ hấp thụ, đảm bảo rằng tất cả các khớp nối được kín khí.
Để phản ứng xảy ra trong 45 phút trước khi tháo ống chữ U. Hòa tan hết các phức chất màu đỏ còn bám trên thành bình của ống hấp thụ bằng cách nghiêng bình và lắc đi lắc lại vài lần. Đảm bảo rằng thuốc thử đã được trộn đều và đo độ hấp thụ ở bước sóng 540 nm trong cuvet 1 cm, dùng nước trong cuvet để so sánh.
6.2 Đường chuẩn asen, chuyển lần lượt dung dịch asen loãng tiêu chuẩn (3.12) nằm ở các phân tử 0 ml đến 20 ml của bình chứa tương ứng với 2 mg, 4 mg, 8 mg, 12 mg, 16 mg và 20 mg asen vào các bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch. Chuyển 50 ml của các phần dung dịch này (tương ứng với 1mg, 2mg, 4mg, 6mg, 8mg và 10mg asen) vào bình phản ứng và áp dụng qui trình mô tả trong 6.1 đối với mỗi dung dịch chuẩn. Dựng đường chuẩn theo các giá trị hấp thụ sau khi trừ đi giá trị mẫu trắng.
7. Tính và biểu thị kết quả
7.1 Tính toán
Từ đường chuẩn, suy ra lượng asen trong lượng đường trắng hoặc sản phẩm tinh luyện và biểu thị kết quả theo mg As/kg.
7.2 Độ chụm. Thông thường, hàm lượng asen của đường trắng nằm trong khoảng từ 0,01 mg đến 0,05 mg As/kg, nhưng khó đạt được độ tin cậy cao. Các kết quả của một số phép xác định giới hạn về asen trong đường trắng, được ghi lại với độ lệch chuẩn tương đối về độ tái lập (RSDR) nằm trong khoảng từ 93% đến 185%.