DA - XÁC ĐỊNH TRO SUNPHAT HÓA TỔNG
VÀ TRO SUNPHAT HÓA KHÔNG HÒA TAN TRONG NƯỚC
Leather - Determination of sulphated total ash
and sulphated water - insoluble ash
Lời nói đầu
TCVN 7128 : 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 4047 : 1977
TCVN 7128 : 2002 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 120 Sản phẩm da biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ ban hành.
Lời giới thiệu
Lượng các chất khoáng tìm thấy bằng cách tro hóa da có thể khác so với hàm lượng thực tế do phân hủy, khử, giải thoát bằng cách cho bay hơi một số muối nhất định. Bằng cách xử lý tro với axit sunfuric, các chất muối và các oxit được chuyển hóa thành sunphat, nhưng một số loại muối sẽ bị chuyển hóa lại thành các oxit ở nhiệt độ đốt cháy đã chọn.
Để xác định hàm lượng khoáng tổng, ví dụ trong khuôn khổ của một quá trình phân tích da hoàn thiện, các chất vô cơ hòa tan trong nước và không hòa tan trong nước có thể được xác định bằng cách tính toán hoặc được xác định một cách độc lập.
Các chất muối ammoniac không xác định bằng phương pháp này (so với ISO 4098)
DA - XÁC ĐỊNH TRO SUNPHAT HÓA TỔNG
VÀ TRO SUNPHAT HÓA KHÔNG HÒA TAN TRONG NƯỚC
Leather - Determination of sulphated total ash
and sulphated water - insoluble ash
1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định tro sunphát hóa tổng và tro sunphat không hòa tan trong nước của da.
Phương pháp được áp dụng cho tất cả các loại da.
Việc xác định có thể không chính xác trong chừng mực mà da có chứa các hợp chất hữu cơ kim loại, ví dụ như silicon (Xem chú thích 1 trong 8.1).
TCVN 7117 : 2002 (ISO 2418 : 1972), Da - Mẫu phòng thí nghiệm - Vị trí và nhận dạng
TCVN 7116 : 2002 (ISO 2588 : 1985), Da - Lấy mẫu - Số các mẫu đơn cho một mẫu tổng.
TCVN 7126 : 2002 (ISO 4044 : 1977), Da - Chuẩn bị mẫu thử hóa.
ISO 40981 Leather - Determination of water -soluble matter, water - soluble inorganic matter and water - soluble organic matter (Da - Xác định các chất hòa tan trong nước, chất vô cơ hòa tan trong nước và chất hữu cơ hòa tan trong nước).
Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các định nghĩa sau:
3.1. Tro sunphat hóa tổng (sulphated total ash): Cặn thu được từ da đã cacbon ở 8000C sau khi sunphat hóa tro trong các điều kiện qui định.
3.2. Tro sunphat hóa không hòa tan trong nước (sulphated water-insoluble ash): Cặn thu được khi da đã được chiết trước với nước như qui định trong ISO 4098, được cacbon hóa sau khi sunphat hóa tro trong các điều kiện qui định.
Cacbon hóa da và tiếp theo xử lý với axit sunphuric và tro hóa trong một chén nung hở.
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại phân tích đã được công nhận và chỉ dùng nước cất hay nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1. Axit sunphuric, nồng độ dung dịch xấp xỉ 2 N.
5.2. Nitrat amon, nồng độ dung dịch xấp xỉ 100g/l.
Sử dụng các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường và thiết bị chuyên dùng.
6.1. Chén nung và đĩa nung, bằng sứ tráng men, platin hoặc thạch anh.
6.2. Lò nung, có khả năng duy trì nhiệt độ gần với, nhưng không vượt quá, 8000C (xem chú thích 4 trong 8.1).
7.1. Các miếng da nguyên con
Trong khi chưa có bất kỳ một sự thỏa thuận nào về việc lấy mẫu giữa các bên liên quan, phải lấy mẫu từ lô theo qui trình qui định trong TCVN 7116 : 2002 (ISO 2588). Mẫu thử sẽ được lấy từ các miếng da như qui định trong TCVN 7117 : 2002 (ISO 2418).
7.2. Các áp dụng khác.
Thực hiện lấy mẫu theo yêu cầu của tiêu chuẩn kỹ thuật hoặc hợp đồng tương ứng.
8.1. Tro sunphat hóa tổng
Chuẩn bị mẫu như qui định trong TCVN 7126 : 2002 (ISO 4044) (xem chú thích 1). Cân từ 2 g đến 3 g mẫu với độ chính xác đến 0,001 g và cacbon hóa cẩn thận mẫu trên ngọn lửa nhỏ trong một chén nung (6.1) đã được làm nóng đến 8000C, làm nguội và cân trước, sao cho da cháy với ngọn lửa nhỏ. Cacbon hóa da đã được hóa lỏng chất béo đặc biệt cẩn thận sao cho chất mỡ cháy rất chậm. Sau đó làm ẩm cẩn thận với dung dịch axit sunphuric (5.1) và nung nóng qua ngọn lửa nhỏ cho đến khi không còn nhìn thấy khói lưu huỳnh trioxit nữa. Nung nóng mạnh hơn, sau đó đốt trong lò (6.2), duy trì ở 8000C, cho đến khi hoàn toàn thành tro (xem chú thích 2, 3 và 4). Làm nguội trong bình hút ẩm. Lặp lại các thao tác bổ sung axit và gia nhiệt, làm nguội và cân cho đến khi khối lượng của cặn là không đổi (xem chú thích 5).
Chú thích
1. Nên chiết xuất da đã nhiễm các hợp chất hữu cơ kim loại bay hơi với diclometan trước khi xác định tro sunphat hóa tổng.
2. Nếu không thu được cặn không chứa cacbon dù đã nung nóng ở 8000C, cặn nên làm ẩm với một ít dung dịch nitrat amoni (5.2) và nung nóng tiếp cho đến khi tro không còn chứa cacbon.
3. Nếu không thể tro hóa mẫu hoàn toàn, thậm chí với sự trợ giúp của nitrat amoni, chiết xuất chất trong chén nung với nước nóng và lọc qua giấy lọc không tro. Hóa tro cặn cacbon cùng với giấy lọc, bổ sung chất lọc được vào chất trong chén nung, làm bay hơi trên bếp cách thủy, nung nóng lần nữa ở 8000C cho đến khi các vết cuối cùng còn nhìn thấy của cacbon được xóa hết, làm nguội trong bình hút ẩm và cân.
4. Ở nhiệt độ trên 8000C, có thể có hao hụt khối lượng cặn do việc bay hơi một số muối vô cơ nhất định. Đối với lý do này, kiểm soát chặt chẽ là thiết yếu để tránh trường hợp nhiệt độ cực đại của lò đốt vượt quá 8000C.
5. Tro sunphat hóa tổng cần giữ lại, nếu yêu cầu để xác định các thành phần của nó, ví dụ như oxit cromic, oxit nhôm, oxit sắt) và để xác định sự có mặt các cation trong tạp chất khoáng.
8.2. Tro sunphat hóa không hòa tan trong nước
Chiết xuất các chất hòa tan trong nước từ da đã chuẩn bị trước như qui định trong ISO 4098. Sấy khô trong không khí mẫu đã được chiết (xem chú thích). Tiếp tục như qui định trong 8.1.
Chú thích - Đối với việc xác định riêng loại tro sunphat hóa không hòa tan trong nước, không nhất thiết phải tro hóa toàn bộ da đã được chiết và sấy khô sau khi xác định chất hòa tan trong nước như ISO 4098. Phần còn lại của da đã sấy khô trong không khí có thể được trộn, cặn và một phần thích hợp của nó được hóa tro.
9.1. Tính toán
9.1.1. Tro sunphat tổng được tính theo phần trăm khối lượng, bằng công thức sau:
trong đó:
m0 là khối lượng của mẫu thử ban đầu của da, tính bằng gam;
m1 là khối lượng của tro sunphat hóa, tính bằng gam.
9.1.2. Tro sunphat hóa không hòa tan trong nước được tính theo phần trăm khối lượng, bằng công thức sau:
trong đó
m0 là khối lượng của mẫu thử ban đầu của da, tính bằng gam;
m2 là khối lượng của tro sunphat hóa không hòa tan trong nước, tính bằng gam.
Chú thích - Phần trăm của tro sunphat hóa không hòa tan trong nước có thể tính theo cách khác là phần trăm tro sunphat hóa tổng trừ đi phần trăm tro sunphat từ chất hòa tan trong nước, nếu lượng này được xác định riêng.
9.2. Độ lặp lại
Kết quả của những lần xác định lặp lại giống nhau bởi cùng một người không được khác quá 0,1 % tính trên khối lượng mẫu ban đầu. Nếu chênh lệch lớn hơn, cần xác định lại một lần nữa.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các nội dung sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận dạng hoàn toàn mẫu;
c) các kết quả thu được, tính đến một chữ số thập phân, và giá trị trung bình;
d) các chi tiết đặc biệt có thể tác động đến kết quả.