TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6943:2001
THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC DIỆT CHỒI OFF-SHOOT-T (HỖN HỢP N-ALKANOL-T)
Tobacco – Determination of residues of the sukercide Off-Shoot-T (N-Alkanol mixture)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định dư lượng thuốc diệt chồi Off-Shoot-T trên thuốc lá.
2.1. Làm tan băng các mẫu đã bảo quản ở - 20 °C ở nhiệt độ phòng và nghiền nhỏ.
2.2. Chuyển 20 g mẫu cùng với 300 ml dietyl ete vào bình nón chứa khoảng 10 g hạt thủy tinh và lắc trong 1 giờ.
2.3. Lọc hỗn hợp qua bông thủy tinh và li tâm dịch lọc ở 0 °C - 10 °C với tốc độ 10 000 vòng/phút trong 20 phút.
2.4. Cho bay hơi 225 ml dung dịch chiết, tương ứng với 15 g chất nền, trong bộ bay hơi quay đến khi còn lại khoảng 2 cm3 ở áp suất khoảng 1,33 kPa và ở nhiệt độ không quá 40 °C.
Chú ý: không để bay hơi đến khô
2.5. Thêm 1 g xelit số 545, 4 g cát bờ biển và 6 g Na2SO4 dạng hạt vào hỗn hợp đã cô đặc và nghiền trong cối.
2.6. Trộn 5 g Florisil (5 % nước) với n-hexan tạo thành bột nhão rồi cho vào cột sắc ký đã được nhồi bông thủy tinh. Rót hỗn hợp chảy tự do lên cột nhồi.
2.7. Rửa giải mỗi lần bằng 150 ml các chất rửa giải sau: a) n-hexan, b) n-hexan/diclorometan (8+2).
2.8. Trộn lẫn các chất rửa giải và cho bay hơi đến khoảng 1 ml ở áp suất xấp xỉ 1,33 kPa và nhiệt độ thông quá 40 °C.
Chú ý: không để bay hơi đến khô
2.9. Thêm diclorometan vào hỗn hợp cô đặc cho đến 2 0 ml.
2.10. Sử dụng mỗi dung dịch khoảng 1 µl - 5 µl để xác định bằng sắc ký khí.
3. Các điều kiện sắc ký khí thích hợp
Thiết bị:
Máy sắc ký khí Hewlet-Packard 5700 A (hoặc tương đương)
Detector FID
Vật liệu nhồi cột: | 10% DC-200 trên nền Gaschrom Q (451) |
Tốc độ dòng Hydro/không khí (FID): | 40/240 ml /min |
Nhiệt độ của buồng bơm: | 250 °C |
Nhiệt độ của detector: | 300 °C |
Nhiệt độ của cột: | 130 °C trong 11 phút sau đó tăng đến 230 °C với tốc độ 8 °C/min |
Tốc độ dòng khí mang (N2): | 25 ml/min |
Kích thước cột: | 1,8 m x 2 mm đường kính trong; ống xoắn thủy tinh |
Bộ ghi sắc kí đồ: | 1 mV, 0,635 cm/min (0,25 inch/min) |
Thời gian lưu: | octan-1-ol: 2,2 phút; decan-1-ol: 6,5 phút. |
4. Thông tin về đánh giá phương pháp thử
4.1. Việc đánh giá này sử dụng tất cả 54 kết quả do hai phòng thử nghiệm cùng thực hiện.
4.2. Độ thu hồi
Độ thu hồi có thể dao động từ 85% đến 104 % và thường xuyên được xác định trong quá trình phân tích mỗi mẻ mẫu.
Phương pháp này đã được thử nghiệm trong phạm vi dư lượng từ 0 ppm đến 2ppm. Có thể bằng cách xử lý này (các nồng độ khuyến cáo) thì không phát hiện được dư lượng cao hơn.
4.5. Độ chụm tổng thể của phương pháp (xem phần giới thiệu):
Hệ số biến động (độ lệch chuẩn được biểu thị bằng phần trăm giá trị trung bình) do K. POLZHOFER cung cấp, cho thấy có sự phụ thuộc vào mức dư lượng. Hệ số này được ước tính là 100%, 50%, 25% và 12,5% tương ứng với mức 0,01 ppm, 0,1 ppm, 1,0 ppm và 10,0 ppm.