ISO 11865 : 1995
SỮA BỘT NGUYÊN CHẤT TAN NHANH – XÁC ĐỊNH SỐ LƯỢNG ĐỐM TRẮNG
Instant whole milk powder – Determination of white flecks number
Lời nói đầu
TCVN 6832 : 2001 hoàn toàn tương ứng với ISO 11865 : 1995;
TCVN 6832 : 2001 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
SỮA BỘT NGUYÊN CHẤT TAN NHANH – XÁC ĐỊNH SỐ LƯỢNG ĐỐM TRẮNG
Instant whole milk powder – Determination of white flecks number
Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định số lượng đốm trắng trong sữa bột nguyên chất tan nhanh.
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các định nghĩa sau đây:
2.1. Đốm trắng: Các hạt không hòa tan có thể nhìn thấy rõ khi quan sát một lớp mỏng sữa đã được hoàn nguyên.
2.2. Số lượng đốm trắng (WFN): Phần thể tích chất lỏng không lọt qua sàng trong vòng 15s khi tiến hành theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.
Ngược với các hạt phân tán chậm, các đốm trắng dễ dàng làm tắc bộ lọc hoặc lưới mịn do có số lượng nhiều và dễ dính kết. Đặc tính này được dùng để xác định sự có mặt của chúng. Thể tích chất lỏng được giữ lại trên sàng sau một thời gian xác định biểu thị số lượng đốm trắng.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và đặc biệt như sau:
4.1. Cân phân tích, có thể đọc chính xác đến 0,1 g.
4.2. Cốc thủy tinh, dung tích 400 ml, đường kính trong 70 mm và cao 130 mm.
4.3. Dao trộn, bằng thép không gỉ, dày 1 mm và có chiều dài tổng 250 mm, chiều dài lưỡi dao 135 mm và chiều rộng của lưỡi dao 25 mm.
4.4. Sàng, đường kính 100 mm, cao khoảng 45mm và có cỡ lỗ 63 µm (xem ISO 3310-1)1)
Hình 1 – Giá đỡ sàng và phễu (xem tài liệu tham khảo [5])
4.5. Phễu thủy tinh, đường kính từ 110 mm đến 120 mm (xem hình 1).
4.6. Giá đỡ phòng thí nghiệm, có hai vòng, một vòng để giữ sàng và một vòng để giữ phễu thủy tinh (xem hình 1).
4.7. Ống đong, dung tích 250 ml và được chia vạch 2 ml.
4.8. Đồng hồ bấm giờ.
Điều quan trọng là phòng thí nghiệm nhận được đúng mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc bị biến đổi chất lượng trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 : 1998 (ISO 707).
Trộn kỹ mẫu thí nghiệm và lấy các mẫu thử trực tiếp từ mẫu thí nghiệm.
Chú thích 1 – Nếu cần phải kiểm tra xem các yêu cầu về độ lặp lại có thỏa mãn hay không thì thực hiện hai phép xác định độc lập theo 7.1 đến 7.7 dưới các điều kiện lặp lại.
7.1. Làm ướt sàng (4.4) và dùng giấy lọc để thấm hết phần nước còn sót lại. Lắp sàng và phễu thủy tinh vào (4.5) vào các vòng của giá đỡ (4.6), đặt ống đong (4.7) dưới phễu sao cho cuống phễu được đặt đúng vị trí như hình 1.
Chỉnh sàng theo vị trí nằm ngang.
7.2. Đong 100 ml ± 1 ml nước ở nhiệt độ 20oC ± 1oC cho vào cốc thủy tinh khô (4.2). Cho 24 g ± 0,1 g mẫu thử vào cốc, đồng thời bật đồng hồ bấm giờ
7.3. Khi đồng hồ bấm giờ chỉ 5 s, đặt dao trộn vào cốc cho đến chạm đáy. Khi đồng hồ chỉ 10s, tiến hành khuấy bằng dao trộn, mỗi s thực hiện hoàn chỉnh một hành trình khuấy. Cứ 1s thực hiện một hành trình của dao trộn đi ngang qua cốc từ phía này sang phía kia nhưng đầu dao trộn luôn để chạm đáy cốc. Nghiêng nhẹ dao trộn về phía cốc ở cuối mỗi nửa hành trình trộn để giảm tối đa sự lắng đọng mẫu chưa bị ướt nước lên thành cốc. Trong khi thực hiện khuấy 20 hành trình hoàn chỉnh trong 20 s, xoay liên tục cốc trên đế sao cho đạt được khoảng 360o mỗi lần xoay.
7.4. Sau khi khuấy xong, để yên lượng chứa trong cốc 30s, nghĩa là cho đến khi đồng hồ bấm giờ chỉ 55s, sau đó thêm tiếp 100 ml ± 1 ml nước ở 20oC ± 1oC. Khi đồng hồ chỉ 60s, lặp lại thao tác khuấy 20 lần trong 20s, tiếp tục quay cốc như mô tả trong 7.3. Dừng đồng hồ bấm giờ.
7.5. Trong vòng 5s, rót lượng chất lỏng lên sàng đã được làm ướt và bắt đầu bật lại đồng hồ.
7.6. Khi đồng hồ chỉ 15s, đọc thể tích (V) của chất lỏng trong ống đong chính xác đến 2 ml.
7.7. Sau mỗi lần sử dụng, rửa sàng dưới dòng nước chảy, rửa tiếp trong nước ấm chứa chất tẩy rửa.
Chú ý – Điều quan trọng là giữ sàng sạch sẽ.
8. Tính toán và biểu thị kết quả
8.1. Tính toán
Tính số lượng đốm trắng, WFN, theo công thức sau:
Trong đó
215 là thể tích tính được của chất lỏng đã hoàn nguyên làm mẫu thử, tính bằng mililit;
V là thể tích của dịch lọc thu được trong 15s, tính bằng mililit.
8.2. Biểu thị kết quả
Lấy kết quả trung bình cộng của hai kết quả thu được, nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại (9.1).
Biểu thị kết quả đến hai chữ số sau dấu phẩy.
Các giá trị về giới hạn của độ lặp lại và giới hạn của độ tái lập thu được từ các kết quả thử liên phòng thí nghiệm được tiến hành theo TCVN 4550-88 (ISO 5725).
9.1. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau trong một phòng thí nghiệm, do một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được vượt quá 0,02.
Loại bỏ cả hai kết quả nếu chênh lệch vượt quá 0,02 và thực hiện hai phép xác định riêng rẽ mới.
9.2. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống nhau trong các phòng thí nghiệm khác nhau, do các nhà phân tích khác nhau sử dụng các thiết bị khác nhau, không được vượt quá 0,07.
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra:
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp đã dùng;
- kết quả thu được và
- nêu kiểm tra độ lặp lại, nêu kết quả thu được.
Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.
Báo cáo thử nghiệm cũng phải gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
(tham khảo)
[1] TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Sữa và sản phẩm sữa – Lấy mẫu.
[2] ISO 3310-1:1990 Sàng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và thử nghiệm – Phần 1: Sàng thử nghiệm bằng lưới kim loại.
[3] TCVN 4550-88 (ISO 5725:1986) Độ chính xác của phương pháp thử. Xác định độ lặp lại và độ tái lập đối với phương pháp thử chuẩn bằng các thử nghiệm liên phòng thí nghiệm.
[4] Litman. I. I và Ashworth, U. S. Insoluble scum-like materials on reconstituted whole milk powders, J. Dairy Sci. 40, 1957, p. 403.
[5] Niro Atomizer Dairy Research Group. Các phương pháp phân tích sản phẩm sữa bột. Xuất bản lần thứ tư. Niro Atomizer. Copenhagen, 1978.
1) Sàng của hãng Siebtechnick GmbH. Đức là một thí dụ của sản phẩm có bán sẵn. Thông tin này do người sử dụng tiêu chuẩn này cung cấp. tổ chức ISO không xác nhận cho sản phẩm này.