TIÊU CHUÂN QUỐC GIA
TCVN 6464:2008
PHỤ GIA THỰC PHẨM - KALI AXESULFAM
Food additive - Acesulfame potassium [1][1])
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho kali axesulfam được sử dụng làm chất tạo ngọt và điều vị trong chế biến thực phẩm.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bổ thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
JECFA - Combined compendium of food additive specircation, Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifcations
(JECFA - Tuyển tập các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 - Các phương pháp phân tích, qui trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm).
3. Mô tả
3.1 Tên hoá học: Muối kali của 6-melyl-1,2,3-oxathiazin-4(3h)-mono-2,2-dioxit; Muối kali của 3,4- dihydro-6-metyl-1,2,3-oxathiazin-4-mono-2,2-dioxit.
3.2 Số C.A.S: 55589-62-3
3.3 Công thức hoá học: C4H4KNO4S
3.4 Công thức cấu tạo
3.5 Khối lượng phân tử: 201,24
3.6 Tổng hàm lượng chất chính: Không nhỏ hơn 99,0 % và không lớn hơn 101,0 % tính theo chất khô.
3.7 Trạng thái: Bột kết tinh màu trắng, không mùi.
4. Đặc tính
4.1 Cách nhận biết
4.1.1 Tính tan (xem tập 4): Tan nhiều trong nước và tan rất ít trong etanol.
4.1.2 Đo quang phổ
Hoà tan 10 mg mẫu trong 1000 ml nước. Dung dịch cho độ hấp thụ cực đại ở bước sóng 227 nm ± 2nm
4.1.3 Phép thử đối với kali (xem tập 4): Thử cặn thu được bằng cách nung 2 g mẫu.
Kết quả thử phải đạt yêu cầu của phép thử.
4.1.4 Phép thử kết tủa
Thêm vài giọt dung dịch na tri coban nitrit 10 % vào dung dịch chứa 0.2 g mẫu và 2 ml dung dịch thử axit axetic và 2 ml nước. Mẫu thử phải có kết tủa màu vàng.
4.2 Độ tinh khiết
4.2.1 Hao hụt khối lượng khi sấy ở 105 oC trong 2 h (xem tập 4): Không lớn hơn 1,0%.
4.2.2 pH (xem tập 4): từ 5,5 đến 7,5 (dung dịch 1%).
4.2.3 Tạp chất hữu cơ: Phép thử đối với 20 mg/kg hợp chất hoạt động với tia cực tím phải đạt yêu cầu của phép thử.
Xem mô tả trong 5.1.1.
4.2.4 Muốiflorua (xem tập 4): Không lớn hơn 3 mg/kg.
Phương pháp lll; dùng cỡ mẫu và thể tích dung dịch chuẩn phù hợp với cấu trúc của đường chuẩn.
4.2.5 Chì (xem tập 4): Không lớn hơn 1 mg/kg.
Xác định được bằng phương pháp hấp phụ nguyên tử phù hợp với mức qui định. Việc chọn cỡ mẫu và phương pháp chuẩn bị mẫu có thể theo nguyên tắc của phương pháp mô tả trong lnstrumental methods (Phương pháp phân tích bằng dụng cụ), xem tập 4.
5. Phương pháp thử
5.1 Xác định tạp chất hữu cơ
Phép thử được tiến hành theo hướng dẫn đối với phương pháp sắc ký (Sắc ký lỏng hiệu năng cao, FNP 5)[2][1]), sử dụng các điều kiện sau và dùng este etyl của axit 4-hydroxybenzoic làm chất đổi chứng:
- Cột: 25 cm x 4,6 mm bằng thép không gỉ;
- Pha tĩnh: Pha đảo (C18 silica gel, từ 3 gm đến 5 mm);
- Giải hấp: Đẳng dung môi;
- Pha động: Axetonltril/0,01 mol/l tetrabutyl amoni hydrosulfat (TBAHS) trong nước; 40/60 (phần thể tích);
- Lưu lượng: Khoảng 1 ml/min;
Kiểu detector: UV hoặc dãy diot, 227 nm;
Cỡ mẫu: 20 ml dung dịch mẫu nồng độ 10 g/l trong nước khử ion.
Hệ thống sắc ký phải có khả năng tách axesulfam K và este etyl của axit 4-hydroxybenzoic với độ phân giải bằng 2.
Nếu các pic khác axesulfam K xuất hiện ba lần trong thời gian rửa giải, thì tiến hành chạy sắc ký lần hai dùng 20 ml dung dịch mẫu nồng độ 0,2 mg/1.
Tổng diện tích của tất cả các pic được rửa giải ở lần chạy đầu tiên trong khoảng thời gian rửa giải axesulfam K không được vượt quá diện tích pic của axesulfam K trong lần chạy sắc ký lần thứ hai.
5.2 Xác định hàm lượng chất màu
Hoà tan khoảng 0,15 g mẫu (có thể hoà tan chậm), đã được sấy trước và cân chính xác cho vào 50,0 ml axit axetic băng và chuẩn độ điện thế với axit pecloric 0,1 N, hoặc thêm hai giọt dung dịch thử tím tinh thể và chuẩn độ với axit pecloric 0,1 N cho đến khi điểm kết thúc có màu xanh da trời bền ít nhất trí trong 30 s. Tiến hành xác định mẫu trắng và thực hiện các hiệu chỉnh cần thiết. Mỗi mililit axit pecloric 0,1 N tương đương với 20,12 mg C4H4KNO4S.