TIÊU CHUÂN QUỐC GIA
TCVN 6463:2008
PHỤ GIA THỰC PHẨM - KALI SACARIN
Food additive - Potassium saccharini [1][1] )
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho kali sacarin được sử dụng làm chất tạo ngọt và điều vị trong chế biến thực phầm.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
JECFA - Combined compendium of food additive specircation, Volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specircations
(JECFA - Tuyển tập các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm. Tập 4 - Các phương pháp phân tích, qui trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm).
3. Mô tả
3.1 Tên hoá học:
Muối kali của 1,2-benzisothiazol-3(2h)-mono-1,1-dioxit monohydrat, 3-ox-2,3-dihydrobenzo[d]isothiazol- 1,1 -dioxit monohydrat, 2,3-dihydro-3-oxobenziso-sulfonazol monohydrat, muối kali o-benzosulf mid.
3.2 Số C.A.S: 10332-51-1
3.3 Công thức hoá học: C7H4KNO3S.H2O
3.4 công thức cấu tạo
3.5 Khối lượng phân tử : 239,77
3.6 Tổng hàm lượng chất chính: Không nhỏ hơn 99% và không lớn hơn 101% tính theo phần trăm chất khô.
3.7 Trạng thái: Tinh thể hoặc bột kết tinh màu trắng không mùi hoặc có mùi nhẹ, có vị ngọt.
4. Đặc tính
4.1 Cách nhận biết
4.1.1 Tính tan (xem tập 4): Tan nhiều trong nước và tan ít trong etanol.
4.1.2 Dải nhiệt độ nóng chảy của sacarin: từ 226oC đến 230oC.
Thêm 1 ml axit clohydric vào 10 ml dung dịch 1/10. Chất kết tủa sacarin tinh thể sẽ hình thành. Rửa kỹ chất kết tủa bằng nước lạnh và sấy khô ở 105oC trong 2 h.
4.1.3 Điều chế dẫn xuất của axit salixylic
Hoà tan khoảng 0,1 g mẫu trong 5 ml dung dịch natri hydroxit 5%. Cho bay hơi đến khô và làm nóng chảy nhẹ trên ngọn lửa nhỏ cho đến khi amoniac sắp thoát ra. Làm nguội cặn, sau đó hoà tan vào trong 20 ml nước, trung hoà dung dịch bằng dung dịch thử axit clohydnc loãng và lọc. Thêm một giọt dung dịch thử sắt clorua vào dịch lọc, dung dịch có màu tím.
4.1.4 Điều chế hợp chất huỳnh quang
Trộn 20 mg mẫu với 40 mg resorxinol, thêm 10 giọt axit sulturic và đun nóng hỗn hợp trên bể chất lỏng ở nhiệt độ 200 oC trong 3 min. Làm nguội, sau đó thêm 10 ml nước và dung dịch thử natri hỵdroxit đến dư. Dung dịch sẽ có màu xanh huỳnh quang:
4.1.5 Phép thử đối với kali (xem tập 4): Thử cặn thu được bằng cách nung 2 g mẫu.
Kết quả phải đạt yêu cầu của phép thử.
4.2 Độ tinh khiết
4.2.1 Hao hụt khối lượng khi sấy ở 120oC trong 4 h (xem tập 4): Không lớn hơn 8 %.
4.2.2 Độ axit và độ kiềm
Hoà tan 1 g mẫu trong 10 ml nước vừa mới đun sôi và để nguội, dung dịch không được có màu hồng khi thêm một giọt dung dịch phenolphthalein và có màu hồng khi thêm một giọt natri hydroxit 0,1 N.
4.2.3 Axit benzoic và axit salixylic
Thêm 3 giọt dung dịch thử sắt (ll) clorua vào 10 ml dung dịch 1/20, đã được axit hoá với 5 giọt axlt axetic.
4.2.4 Hợp chất có thể cacbon hoá dễ dàng (xem tập 4)
Hoà tan 0,2 g mẫu trong 5 ml dung dịch thử axit sulfuric. Để ở nhiệt độ từ 48oC đến 50oC trong 10 min. Màu của dung dịch không được sẫm hơn màu vàng nâu sáng (Đánh dấu dung dịch A).
4.2.5 Toluensulfonamit (xem tập 4): Không lớn hơn 25 mg/kg.
4.2.6 Selen (xem tập 4): Không lớn hơn 30 mg/kg (0,2 g mẫu, Phương pháp ll).
4.2.7 Chì (xem tập 4): Không lớn hơn 1 mg/kg.
Xác định được bằng phương pháp hấp phụ nguyên tử phù hợp với mức qui định. Việc chọn cỡ mẫu và phương pháp chuẩn bị mẫu có thể theo nguyên tắc của phương pháp mô tả trong lnstrumental methods (Phương pháp phân tích bằng dụng cụ), xem tập 4
5. Phương pháp thử xác định hàm lượng chất màu
Hoà tan khoảng 0,3 g mẫu đã được sấy khô và cân chính xác cho vào 20 ml axit axetic băng. Thêm hai giọt tím tinh thể trong dung dịch thử axit băng làm chỉ thị và chuẩn độ bằng axit pecloric 0,1 N. Kết thúc chuẩn độ khi màu của dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh lá cây qua màu xanh nhạt. Tiến hành xác định mẫu trắng và thực hiện hiệu chỉnh cần thiết. Mỗi mililit axit pecloric 0,1 N tương đương với 22.18 mg C7H4KNO3S.