TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 6459:2008
PHỤ GIA THỰC PHẨM - RIBOFLAVIN
Food additive - Riboflavin [1][1])
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho riboflavin được sử dụng làm chất tạo màu trong chế biến thực phẩm.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
JECFA - Combined compendium of food additive specircation, volume 4 - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specircations
(JECFA - Tuyển tập các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phầm, Tập 4 - Các phương pháp phân tích, qui trình thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm).
3. Mô tả
3.1 Tên hoá học: Riboflavin: 3,10-dihydro-7,8-dimetyl-10-[(2S,3S,4R)-2,3,4,5-tetrahydroxypentyl] benzo-[g]pteridin-2,4-dion; 7,8-dimetyl-10-(1’-d-ribityl)isoalloxazin.
3.2 Số C.A.S: 83-88-5
3.3 Công thức hoá học: C17H20N4O6
3.4 Công thức cấu tạo
3.5 Khối lượng phân tử: 376,37
3.7 Tổng hàm lượng chết màu: Không nhỏ hơn 98 %.
3.8 Trạng thái: Bột hoặc tinh thể màu vàng đến vàng da cam, có mùi nhẹ.
4. Đặc tính
4.1 Cách nhận biết
4.1.1 Tính tan (xem tập 4): Tan rất ít trong nước, hầu như không tan trong etanol, cloroform, axeton và ete, tan nhiều trong dung dịch kiềm loãng.
4.1.2 Đo quang phổ (xem tập 4)
Xác định độ hấp thụ (A) của dung dịch mẫu thử ở bước sóng 267 nm, 375 nm và 444 nm. Tỷ số A375/A267 từ 0, 31 đến 0,33 . Tỷ số A444/A267 từ 0,38 đến 0,39.
Sấy mẫu ở 100oC trong 4 h. Hoà tan 50,0 mg trong natri hydroxit 0,05 N không chứa cacbonat và pha loãng đến 10,0 ml với cùng một loại dung môi. Đo độ quay cực trong vòng 30 min kể từ khi hoà tan.
4.1.4 Phản ứng màu
Hoà tan khoảng 1 mg mẫu trong 100 ml nước. Dung dịch này có màu vàng ánh xanh khi quan sát dưới ánh sáng và dưới ánh sáng có huỳnh quang thì có màu xanh hơi vàng và màu này bị mất đi khi bổ sung axit vô cơ hoặc kiềm.
4.2 Độ tinh khiết
4.2.1 Hao hụt khối lượng khi sấy ở 105oC trong 4 h (xem tập 4): Không lớn hơn 1,5%.
4.2.2 Tro sulfat (xem tập 4): Không lớn hơn 0,1 %.
Phép thử được tiến hành trên 2 g mẫu (Phương pháp l).
4.2.3 Chất màu phụ
Chuẩn bị dung dịch chuẩn cho phép thử về sự không có mặt lumiflavin bằng cách pha loãng 3 ml kali dicromat 0,1 N trong nước đến 1000 ml. Rót một ít cloroform qua một cột nhôm để loại bỏ etanol. Chuyển 35 mg mẫu vào 10 ml cloroform trên, lắc trong 5 min và lọc. Màu của dịch lọc không được đậm hơn màu của 10 ml dung dịch chuẩn khi nhìn qua hộp nhận màu.
4.2. 4 Các amin thơm chính (xem tập 4): Không lớn hơn 100 mg/kg tính theo anilin.
4.2.5 Chì (xem tập 4): Không lớn hơn 2 mg/kg.
Xác định được bằng phương pháp hấp phụ nguyên tử phù hợp với mức qui định. Việc chọn cỡ mẫu và phương pháp chuẩn bị mẫu có thể theo nguyên tắc của phương pháp mô tả trong lnstrumental methods (Phương pháp phân tích bằng dụng cụ), xem tập 4.
5. Phương pháp thử
Phép thử được tiến hành thử trong ánh sáng mờ. Cho 65,0 mg mẫu và 5 ml nước vào bình định mức thuỷ tinh màu nâu dung tích 500 ml sao cho thấm ướt hoàn toàn mẫu và hoà tan trong 5 ml dung dịch natri hydroxlt 2 N. Ngay sau khi vừa tan hết, thêm 100 ml nước, 2,5 ml axit axetic băng và pha loãng bằng nước đến 500 ml. Cho 20,0 ml dung dịch này vào bình định mức thuỷ tinh màu nâu dung tích 200 ml, thêm 3,5 ml dung dịch natri axetat 1,4% (tính theo khối lượng trên thể tích) và pha loãng bằng nước đến 200,0 ml.
Đo độ hấp thụ cực đại (A) ở bước sóng 444 nm.
Xác định riboflavin, tính bằng %, theo công thức sau đây:
trong đó:
A là độ hấp thụ của dung dịch mẫu ở bước sóng 444 nm;
W là khối lượng mẫu, tính bằng gam.