TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 6329:2008
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SULFIT TRONG ĐƯỜNG TRẮNG, ĐƯỜNG THÔ CÓ ĐỘ POL CAO, NƯỚC MÍA VÀ XI RÔ BẰNG SO MÀU ROSANILIN
The determination of sulphite by the rosaniline colorimetnc method in white sugar in VVHP raw sugar and canh sugarjuices and syrups
Lời nói đầu
TCVN 6329:2008 thay thế TCVN 6329:2001;
TCVN 6329:2008 hoàn toàn tương đương với GS 2/1/7-33:2000;
TCVN 6329:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TCVN 6329:2008
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SULFIT TRONG ĐƯỜNG TRẮNG, ĐƯỜNG THÔ CÓ ĐỘ POL CAO, NƯỚC MÍA VÀ XI RÔ BẰNG SO MÀU ROSANILIN
The determination of sulphite by the rosaniline colorimetnc method in white sugar in VVHP raw sugar and canh sugarjuices and syrups
1. Phạm vi áp dụng
Phương pháp này dựa trên phép xác định so màu của SO2, áp dụng cho đường trắng, đường thô có độ pol rất cao, nước mía và xirô mía.
2. Nguyên tắc
Màu của phức chất sulrt/rosanilin được đo ở bước sóng gần 560 nm sau khi phản ứng với formaldehyd.
3. Thuốc thử
CẢNH BÁO VÀ CHÚ Ý VỀ AN TOÀN - Người sử dụng phương pháp này cần tuân thủ các chỉ dẫn của cơ quan y tế quốc gia, các qui định về an toàn và của nhà cung cấp hoá chất trước khi xử lý rosanilin hydroclorua, formaldehyd và các thuốc thử khác đề cập dưới đây.
3.1 Dung dịch rosanilin clohydric (đã bão hoà)
Hoà 1 g rosanilin hydroclorua vào 100 ml nước cất, làm nóng đến 50 oC, sau đó làm nguội bằng cách lắc. Để yên trong 48 h, sau đó lọc dung dịch.
3.2 Dung dịch rosanilin đã tẩy màu
Chuyển 4 ml dung dịch rosanilin hydroclorua đã bão hoà vào bình định mức 100 ml. Sau khi bổ sung axit clohydric đậm đặc (6 ml), thêm nước đến vạch. Quá trình tẩy màu xảy ra trong một khoảng thời gian ngắn nhưng cần để yên dung dịch ít nhất 1 h trước khi sử dụng.
3.3 Đung dịch formaldehyd (khoảng 0,2 g/100 ml)
Pha loãng 5 ml dung dịch formaldehyd loại thuốc thử phân tích bằng nước cất đèn 1000 ml (r20 xấp xỉ từ 1,070 đến 1,080).
3.4 Dung dịch sacaroza tinh khiết
Hoà tan trong nước 100 g sacaroza loại thuốc thử phân tích không chứa sulfit và thêm nước đến 1000 ml.
3.5 Dung dịch natri hydroxit, nồng độ 0,1 mol/l.
3.6 Dung dịch iot, nồng độ 0,05 mol/1
Hoà tan 20 g kali iodua loại thuốc thử phân tích không chứa iodat trong 40 ml nước cất trong bình định mức 1000 ml (4.2). Sau khi bổ sung 12,69 g iot loại thuốc thử phân tích, lắc bình cho đến khi iot tan hết và thêm nước cất đến vạch.
3.7 Axit clohydric đậm đặc, r20 = 1,1 8 g/ml.
3.8 Dung dịch axit clohydric, nồng độ khoảng 1 mol/l.
3.9 Chất chỉ thị iot (tinh bột), loại pha sẵn, ví dụ BDH hoặc Merck hoặc dung dịch tinh bột.
3.10 Dung dịch natri thiosulfat, nồng độ 0,1 mol/l.
Hoà tan 24,817 natri thiosulfat ngậm năm phân tử nước loại thuốc thử phân tích trong 200 ml nước cất đựng trong bình định mức 1000 ml (4.2) và thêm nước đến vạch.
3.11 Dung dịch chuẩn natri sulfit
Hoà tan khoảng 2,5 g natri sulfit ngậm bảy phân tử nước trong dung dịch sacaroza (3.4) và thêm đến vạch 500 ml bằng dung dịch sacaroza tinh khiết (3.4). Việc chuẩn độ của dung dịch này được tiến hành như sau: Cho 25 ml dung dịch iot 0,05 mol/l (3.6) vào bình nón 300 ml và thêm 10 ml dung dịch axit clohydric 1 mol/l (3.8) sau đó cho thêm khoảng 100 ml nước cất. Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch chuẩn sulrt cho vào bình trong khi vẫn khuấy. Sau đó chuẩn độ iot dư bằng dung dịch natri thiosulphat 0,1 mol/l (3.10) cho đến khi lượng chứa trong bình có màu vàng rơm nhạt. Sau đó thêm chất chỉ thị iot (hồ tinh bột) (3.9) (từ 0,2 g đến 0,5 g) vào bình và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh nước biển biến mất. Ghi lại thể tích chuẩn độ, t.
3.12 Dung dịch chuẩn natri sulfit đã pha loãng
Pha loãng 5 ml dung dịch chuẩn natri sulrt (3.11) bằng dung dịch sacaroza tinh khiết (3.4) chính xác đến 100 ml. Giá trị chính xác của hàm lượng sulfit, c, được tính từ phép chuẩn độ, t, theo 3.11:
c=(25-t)x3,203x2 mg SO2/ml.
4. Thiết bị, dụng cụ
4.1 Máy đo quang phổ hoặc máy so màu, sử dụng ở bước sóng khoảng 560 nm.
4.2 Bình định mức, dung tích 100 ml, 500 ml và 1000 ml.
4.3 Pipet chia độ, loại A , 10 ml.
4.4 Pipet, 2 ml, 10 ml và 25 ml.
4.5 Buret, 10 ml, được chia độ 0,05 ml.
4.6 Ống nghiệm
4.7 Cân phân tích, có thể đọc chính xác đến 0,1 mg.
4.8Máy đo khúc xạ, loại Abbe, chia độ theo % sacaroza, sử dụng cho nước mía và xi rô mía.
5. Cách tiến hành
5.1 Tạo màu
Hoà tan từ 10 g đến 40 g mẫu đường trắng hoặc 40 g đường thô có độ pol rất cao bằng nước cất đựng trong bình định mức 100 ml (4.2). Đối với nước mía và xirô mía chứa đến 60 mg SO2/kg, thì lấy 5 g mẫu; từ 0 mg SO2/kg đến 5 mg SO2/kg thì dùng 40 g mẫu; từ 5 mg SO2/kg đến 15 mg SO2/kg thì dùng 20 g mẫu và từ 15 mg SO2/kg đến 30 mg So2/kg thì dùng 10 g mẫu. Sau khi thêm dung dịch na tri hydroxit 0,1 mol/l (3.5) (khoảng 4 ml) vào bình cạnh mức (4.2), thì thêm nước đến vạch và trộn.
Chuyển 10 ml dịch lỏng vào trong ống nghiệm sạch và khô. Thêm 2 ml dung dịch rosanilin (3.2) đã tẩy màu, 2 ml dung địch formaldeyt (3.3) và để yên ống nghiệm ở nhiệt độ phòng trong 30 min. Dùng máy đo quang phổ (4.1) đo độ hấp thụ trong cuvet 1 cm ở bước sóng khoảng 560 nm. Đối với đường trắng, sử dụng nước cất làm chất đối chứng. Đối với đường thô có độ pol rất cao, nước mía hoặc xirô mía, thì sử dụng 10 ml dịch lỏng đã pha loãng từ bình 100 ml cùng với 2 ml nước và 2 ml dung dịch formaldeyt (3.3) làm chất đối chứng.
Chú thích: Sử dụng phương pháp LCUMSA GS 4/3-13 và máy đo khúc xạ (4.8) để xác định chất khô hoà tan trong nước mía và xirô mía.
5.2 Dựng đường chuẩn
Dùng pipet lấy ước số của dung dịch sulfit chuẩn loãng (3.12) (1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml và 6 ml) cho vào dãy các bình định mức 100 ml (4.2). Lấy bình rỗng chất lượng tốt dùng cho mức sulfit zero (0). Cho vào mỗi bình 4 ml natri hydroxit 0,1 ml/l (3.5), thêm dung dịch sacaroza tinh khiết (3.4) đến vạch và trộn. Từ mỗi bình, chuyển 10 ml dịch lỏng vào ống nghiệm khô, sạch. Thêm 2 ml dung dịch rosanilin đã tẩy màu (3.2), 2 ml dung dịch formaldehyd (3.3) và để yên các ống nghiệm ở nhiệt độ phòng trong 30 min. Đo độ hấp thụ theo 5.1 và biểu thị các kết quả trên đồ thị.
trong đó:
n là số mililit sulfit đã pha loãng cho vào mỗi bình 100 ml;
c là nồng độ tính được trong 3.12.
6 Biểu thị kết quả
6.1 Tính toán
Đối với đường trắng và đường thô có độ pol rất cao, tính nồng độ của sulfit bằng cách sử dụng đường chuẩn, X, biểu thi theo số miligam SO2/kg đường trắng như sau:
trong đó
a là hàm lượng SO2 đọc từ đồ thị, tính bằng microgam;
m là khối lượng của phần mẫu thử sử dụng trong 5.1.
Đối với nước mía và xirô mía, tính nồng độ sulfit bằng cách sử dụng đường chuẩn, Y, biểu thị theo số mg SO2/kg chất khô như sau:
trong đó:
a là hàm lượng SO2 đọc từ đồ thị, tính bằng microgam;
m1 là khối lượng của nước mía hoặc xi rô đã sử dụng;
b là hàm lượng chất khô, tính bằng phần trăm khối lượng.
6.2 Độ chụm
Đối với đường trắng có hàm lượng sulfit từ 4,20 mg/kg đến 27,63 mg/kg, thì độ lặp lại từ 0,72 mg/kg đến 5,6 mg/kg, với độ lặp lại trung bình là 3,24 mg/kg. Đối với cùng một loại đường trắng, thì độ tái lập có phạm vi từ 1,56 mg/kg đến 24,19 mg/kg, với độ tái lập trung bình là 11,09 mg/kg.
Chú thích: Những dữ liệu này tính đượm từ phép thử cộng tác. Không sẵn có các dữ liệu về độ chụm đối với đường thô có độ pol rất cao, nước mía và xi rô mía.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Schneider, F. ed. (1979): Sugar analysis: ICUMSA methods, 98.99.
2. Personal communication, JFelix Silva Jr., 2000
3. Proc. 21 st Session ICUMSA, 1994, 116
4. ibid., 45-50