TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5486 : 2002
GIA VỊ - XÁC ĐỊNH CHẤT CHIẾT ETE KHÔNG BAY HƠI
Spices and condiments – Determination of non-volatile ether extract
Lời nói đầu
TCVN 5486 : 2002 thay thế TCVN 5486 : 1991;
TCVN 5486 : 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 1108 : 1992;
TCVN 5486 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/SC 1 Hạt tiêu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chất chiết ete không bay hơi có trong gia vị.
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho tất cả các loại gia vị. Tuy nhiên, do số lượng và tính đa dạng của các sản phẩm này nên trong những trường hợp cụ thể có thể cần phải thay đổi phương pháp hoặc thậm chí phải chọn phương pháp khác thích hợp hơn.
Các sửa đổi hoặc các phương pháp như vậy sẽ được đề cập đến trong các tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật của các loại gia vị.
2. Tiêu chuẩn viện dẫn
TCVN 7040 : 2002 (ISO 939 : 1980) Gia vị - Xác định độ ẩm – Phương pháp chưng cất lôi cuốn.
TCVN 4889 : 1989 (ISO 948 : 1980) Gia vị - Lấy mẫu.
ISO 2825 : 1981 Spices and condiments – Preparation of a ground sample for analysis (Gia vị - Chuẩn bị mẫu nghiền để phân tích).
3. Định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng định nghĩa sau đây:
3.1. Chất chiết ete không bay hơi (non-volatile ether extract): Tất cả các chất không bay hơi chiết được bằng ete dietyl trong các điều kiện quy định của tiêu chuẩn này.
4. Nguyên tắc
Chiết gia vị bằng ete dietyl, loại bỏ phần bay hơi, loại bỏ các chất không tan, sấy khô và cân phần không bay hơi còn lại.
5. Thuốc thử
5.1. Ete dietyl khan, loại đạt độ tinh khiết phân tích.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và đặc biệt là các loại sau:
6.1. Thiết bị chiết liên tục
6.2. Tủ sấy, có thể làm việc ở 1100C ± 20C.
6.3. Bộ cô quay chân không
6.4. Cân phân tích, có độ chính xác ±0,001 g.
7. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo TCVN 4889 – 89 (ISO 948 : 1980).
8. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo quy định trong ISO 2825.
9. Cách tiến hành
9.1. Phần mẫu thử
Cân khoảng 2 g mẫu thử (điều 8) chính xác đến 1 mg.
Chú thích 1 – Nói chung lượng mẫu thử khoảng 2 g là đủ. Tuy nhiên, nếu cần phải sử dụng lượng mẫu thử khác thì điều này phải được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể cho từng loại gia vị.
9.2. Tiến hành xác định
9.2.1. Chiết phần mẫu thử (9.1) bằng ete dietyl (5.1) trong thiết bị chiết liên tục (6.1) khoảng 18 giờ. Loại bỏ ete dietyl bằng chưng cất, sử dụng bình chiết được nối với bộ cô quay chân không (6.3), dùng 20 ml ete dietyl để tráng bình chiết một cách cẩn thận. Sấy bình trong tủ sấy (6.2) ở 1100C cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tục không quá 2 mg.
9.2.2. Cho vào trong bình khoảng 2 ml đến 3 ml ete dietyl và lắc nhẹ để trộn đều lượng dư còn lại ở nhiệt độ phòng thử nghiệm, để lắng và gạn bỏ phần dung dịch nổi phía trên.
9.2.3. Lặp lại quy trình chiết và loại bỏ ete dietyl như trước đó, cho đến khi lượng dư không hòa tan thêm được nữa. Sấy lại bình như trên cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không quá 2 mg.
10. Biểu thị kết quả
Chất chiết ete không bay hơi, biểu thị bằng phẩn trăm khối lượng chất khô, được tính theo công thức:
Trong đó:
m0 là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam.
m1 là khối lượng của bình và lượng dư thu được sau khi sấy trong 9.2.1, tính bằng gam;
m2 là khối lượng của bình và lượng dư không tan thu được trong 9.2.3, tính bằng gam;
H là độ ẩm của mẫu thử xác định được trong TCVN 7040 : 2002 (ISO 939), tính bằng phần trăm khối lượng.
11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được, đồng thời cũng phải đề cập tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là không bắt buộc cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.