TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5270:2008
MẬT ONG - XÁC ĐỊNH HYĐROXYMETYLFURFURAL BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
Honey - Determination of hydroxymetylfurfural by spedrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 5270: 2008 thay thế TCVN 5270:1990;
TCVN 5270:2008 được xây dựng trên cơ sở AOAC 980.23 hydroxymetylfurfural in honey;
TCVN 5270:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TCVN 5270:2008
MẬT ONG - XÁC ĐỊNH HYĐROXYMETYLFURFURAL BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ
Honey - Determination of hydroxymetylfurfural by spedrophotometric method
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hydroxymetylfurfural trong mật ong bằng quang phổ.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đồi.
TCVN 5261:1990, Sản phẩm ong - Phương pháp lấy mẫu.
3. Thuốc thử
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.
3.1 Dung dịch Carrez l
Hoà tan 15 g K4Fe (CN6) 3H2O và pha loãng bằng nước đến 100 ml.
3.2 Dung dịch Carrez ll
Hoà tan 30 g Zn (Ch3COO)2 2H2O và pha loãng bằng nước đến 100 ml.
3.3 Dung dịch natri hydrosulrlt, 0,20 %.
Hoà tan 0,20 g NaHSO3 (đáp ứng yêu cầu kỹ thuật) và pha loãng bằng nước đến 100 ml. Pha loãng dung dịch đối chứng theo tỷ lệ 1:1, nếu cần. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.
3.4 Cồn
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
4.1 Cốc có mỏ, cỡ nhỏ.
4.2 bình định mức, dung tích 50 ml và 100 ml.
4.3 Pipet.
4.4 Giấy lọc.
4.5 Máy trộn.
4.6 Ống nghiệm, kích thước 18 mm x 150 mm.
4.7 Cân phân tích.
4.8 Máy đo quang phổ UV, đo được hệ số hấp thụ ở bước sóng 284 nm và 336 nm.
5. Lấy mẫu
Lấy mẫu mật ong theo TCVN 5261:1990.
6. Phương pháp xác định
Dùng cân (4.7) cân chính xác khoảng 5 g mật ong cho vào cốc có mỏ (4.1) chứa khoảng 25 ml nước, sau đó chuyển tất cả vào bình định mức 50 ml (4.2). Thêm 0,50 ml dung dịch Carrez l (3.1), trộn, cho tiếp 0,50 ml dung dịch Carrez ll (3.2), trộn, sau đó pha loãng bằng nước đến vạch. Có thể bổ sung vài giọt cồn (3.4) vào dung dịch để tránh tạo bọt. Lọc qua giấy lọc (4.4). Loại bỏ 10 ml dịch lọc đầu tiên.
Dùng pipet (4.3) cho vào hai ống nghiệm (4.6) mỗi ống 5 ml dịch lọc. Thêm 5,0 ml nước vào ống nghiệm thứ nhất (dung dịch thử nghiệm) và 5,0 ml dung dịch NAHSO3 (3.3) vào ống còn lại (dung dịch đối chứng). Dùng máy trộn (4.5)[1][1] trộn đều dung dịch và xác định hệ số hấp thụ A của dung dịch thử dựa vào dung dịch đối chứng đo bằng cuvet 1 cm ở bước sóng 284 nm và 336 nm. Nếu A > 0,6, thì pha loãng dung dịch thử bằng nước và dung dịch đối chứng bằng NaHSO3 (2.3) 0,1 % để có cùng nồng độ và hiệu chỉnh A theo độ pha loãng.
7. Tính toán
Hàm lượng hydroxymetylfurfural (HMF), X, được biểu thị bằng miligam trên 100 g mật ong, tính bằng công thức sau đây:
126 là khối lượng phân tử HMF:
16 830 là phân tử gam a của HMF đo được ở bước sóng 284 nm ;
1000 là số miligam trên gam;
10 là số xentilit trên lít;
100 là sổ gam mật ong đã ghi lại được;
5 là khối lượng phần mẫu thử danh định.
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.