TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5105 : 2009
THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO
Fish and fishery products – Determination of ash content
Lời nói đầu
TCVN 5105 : 2009 thay thế TCVN 5105 : 1990;
TCVN 5105 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F11 Thủy sản biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO
Fish and fishery products – Determination of ash content
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro tổng số và tro không tan trong nước trong nguyên liệu, bán thành phẩm và sản phẩm thủy sản.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5726 : 1990, Thủy sản – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.
3. Nguyên tắc
Mẫu được nung ở nhiệt độ trong khoảng từ 500 oC đến 550 oC để đốt cháy hết các hợp chất hữu cơ rồi cân phần tro còn lại.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước cất đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương.
4.1. Hydro peroxit (H2O2) hoặc axit nitric (HNO3) đậm đặc.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1. Chén nung, có nắp đậy, dung tích 30 ml.
5.2. Bếp điện.
5.3. Lưới amiăng.
5.4. Lò nung, có thể điều chỉnh nhiệt độ, chính xác đến ± 10 oC.
5.5. Tủ sấy, có thể điều chỉnh nhiệt độ, chính xác đến ± 2 oC.
5.6. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.
5.7. Bình hút ẩm.
5.8. Cốc thủy tinh, dung tích 250 ml.
5.9. Phễu thủy tinh.
5.10. Đũa thủy tinh.
5.11. Giấy lọc không tro.
6. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5276 : 1990.
7. Cách tiến hành
7.1. Xác định tro tổng số
Cân 10 g đến 15 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g, cho vào chén nung (5.1) đã biết trước khối lượng. Mẫu thử được đốt từ từ trên bếp điện (5.2) có lót lưới amiăng (5.3) cho đến khi cháy hoàn toàn thành than đen (khi đốt không được để mẫu thử cháy thành ngọn lửa). Cho chén chứa mẫu thử vào lò nung (5.4), nâng nhiệt độ từ từ đến khoảng từ 500 oC đến 5500C và giữ ở nhiệt độ đó trong khoảng 6 h đến 7 h đến khi mẫu thử thành tro trắng. Nếu sau thời gian trên, tro vẫn còn đen thì lấy chén nung ra, để nguội rồi cho thêm vài giọt hydro peroxit hoặc axit nitric đậm đặc (4.1) rồi tiếp tục nung mẫu đến khi thành tro trắng.
Tắt điện lò nung, chờ cho nhiệt độ hạ bớt thì lấy chén tro ra, cho vào bình hút ẩm (5.7), để nguội 30 min rồi cân, chính xác đến 0,001 g. Tiếp tục nung ở nhiệt độ như trên trong 30 min, để nguội và cân. Tiến hành nung và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi.
7.2. Xác định tro không tan trong nước
Hòa tan tro tổng số (xem 7.1) vào nước trong cốc thủy tinh dung tích 250 ml (5.8). Dùng đũa thủy tinh (5.10) để khuấy đều mẫu, đun sôi và lọc qua phễu thủy tinh (5.9) bằng giấy lọc không tro (5.11). Rửa lại phần trên giấy lọc bằng nước. Cho giấy lọc và cặn vào chén nung (5.1) đã biết trước khối lượng, nung ở nhiệt độ 500 oC đến 550 oC đến khi mẫu trở thành tro trắng. Lấy mẫu ra, để nguội trong bình hút ẩm (5.7) trong 30 min rồi cân, chính xác đến 0,001 g. Tiến hành nung và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi.
8. Tính kết quả
8.1. Tro tổng số
Hàm lượng tro tổng số, X1, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức:
X1 =
trong đó:
G là khối lượng của chén nung, tính bằng gam (g);
G1là khối lượng của chén nung và tro tổng số, tính bằng gam (g);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
8.2. Tro không tan trong nước
Hàm lượng tro không tan trong nước,X2, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức:
X2 =
trong đó:
G2là khối lượng của chén nung và tro không tan trong nước, tính bằng gam (g);
G và m xem 8.1.
Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- tất cả các điều kiện thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] AOAC 938.08, Ash of Seafood.
[2] AOAC 900.02, Ash of Sugars and Syrups.