TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
BỘT
GIẤY – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KAPPA
Pulp–
Determination of KAPPA number
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số Kappa của bột giấy. Trị số Kappa liên quan trực tiếp đến lượng lignin (độ cứng) hoặc khả năng tẩy trắng của bột giấy.
Không có hệ số tương quan chung và rõ ràng giữa trị số Kappa và hàm lượng lignin. Hệ số tương quan phụ thuộc vào loại nguyên liệu và phương pháp tách loại lignin. Với mỗi loại bột giấy có một hệ số xác định để tính hàm lượng lignin có trong bột giấy theo trị số Kappa.
Phương pháp này được áp dụng cho tất cả các loại bột giấy hóa học và bán hóa học chưa tẩy trắng có hiệu suất nấu dưới 60%. Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng cho bột giấy có hiệu suất nấu đén 70% đã được sàng chọn tốt. Mức độ tách loại lignin của sản phẩm bột giấy có hiệu suất cao được xác định theo ISO 3260.
Phương pháp này cũng được áp dụng để xác định trị số kappa của bột giấy hóa học bán tẩy trắng. Lượng bột giấy sử dụng tối đa là 10 g, giới hạn thực hành dưới của phương pháp là trị số kappa bằng 5. Sự thay đổi cách tiến hành được nêu trong phụ lục A.
TCVN 4407:2001 Bột giấy–Xác định độ khô.
ISO 3260 Pulp – Determination of chlorine consumption (degree of deligninfication).<Bột giấy- Xác định lượng clo tiêu hao (mức độ tách loại lignin)>
Trị số Kappa của bột giấy(Kappa number of pulp)
Số mililit dung dịch kali permanganat 0,02 M (0,1 N) tiêu hao cho 1g bột giấy (khối lượng khô tuyệt đối) trong điều kiện xác định. Kết quả được hiệu chỉnh đến giá trị tương ứng nhận được khi lượng permanganat tiêu hao trong phép thử là 50%.
Chỉ sử dụng hóa chất phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
4.1. Axít sunphuríc: 2,0M (4N), dung dịch chứa 196,0 g axít sunphuríc (H2SO4 p=1,84 g/ml) trong một lít.
4.2. Kaliiôtdua: 1M ( 1N), dung dịch chứa 166 g Kaliiôdua (KI) trong một lít.
4.3. Kali permanganat : dung dịch chuẩn 0,02M ± 0,001 M chứa 3,161 g Kali permanganat (KMnO4) trong một lít nước.
4.4. Natri thiosulphat: 0,2M ± 0,0005M; 0,2M (0,2N) tương đương với 49,64 g Natri thiosulphat pentahydrat (Na2S2O3.5H2O) trong một lít.
4.5. Chỉ thị tinh bột : dung dịch có nồng độ 2 g/l.
Các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và :
5.1. Máy khuấy:
Máy khuấy có dạng cánh quạt được làm bằng thủy tinh hoặc vật liệu không gỉ (có thể sử dụng cánh khuấy từ được bọc bên ngoài bằng chất dẻo hoặc thủy tinh).
5.2. Thiết bị đánh tơi ướt
Thiết bị có tốc độ cao, có khả năng đánh tơi bột giấy hoàn toàn và ít ảnh hưởng tới xơ sợi.
5.3. Bể ổn định nhiệt
Bể ổn định nhiệt có khả năng duy trì được nhiệt độ trong cốc phản ứng ở 25oC ± 0,2oC.
5.4. Đồng hồ bấm dây
Đồng hồ có khả năng đo được 10 phút với độ chính xác tới 1 giây.
Xé khoảng 3g đến 10 g mẫu bột giấy khô gió được lấy đại diện thành các mảnh nhỏ.
Trước khi cân mẫu thử, điều hòa ít nhất 20 phút để mẫu có độ ẩm cân bằng với môi trường xung quanh.
Cân lượng mẫu thử chính xác tới 0,001g sao cho lượng kali permanganate tiêu hao xấp xỉ 50%. Lượng kali permanganat tiêu hao phải nằm trong khoảng từ 30% đến 70%. Tại cùng thời điểm đó tiến hành cân mẫu để xác định độ khô theo TCVN 4407:2001.
Đánh tơi mẫu thử trong khoảng 500ml nước cất (lượng nước không được lớn hơn 500ml) cho tới khi xơ sợi phân tán hoàn toàn (không còn các bó xơ sợi). Tránh dùng các phương pháp đánh tơi làm xơ sợi bị cắt ngắn. Chuyển mẫu thử đã được đánh tơi vào cốc phản ứng có dung tích 1500ml và dùng nước cất để rửa bộ phận đánh tơi sao cho tổng thể tích là 790ml.
Đặt cốc phản ứng vào bể ổn định nhiệt, điều chỉnh sao cho nhiệt độ ở 25oC ± 0,2oC trong suốt thời gian phản ứng. Điều chỉnh tốc độ khuấy để xoáy nước có độ sâu xấp xỉ 25mm trong dung dịch.
Dùng pipet lấy 100ml ± 0,1ml dung dịch kali permanganat (4.3) và 100ml axít sunphuríc (4.1) cho vào cốc có dung tích 250ml. Hỗn hợp ở nhiệt độ 25oC được đổ nhanh vào mẫu thử và đồng thời bấm đồng hồ bấm giây. Dùng ít nhất 10ml nước cất để rửa cốc 250ml và đổ nước rửa vào hỗn hợp phản ứng. Tổng thể tích dung dịch là 1000ml. Sau 10 phút bổ sung 20ml dung dịch kaliiốtdua (4.2) bằng ống đong. Ngay sau đó chuẩn iốt tự do sinh ra bằng dung dịch natri thiosunphat (4.4). Tại cuối thời điểm chuẩn bổ sung một vài giọt chỉ thị tinh bột (4.5), (xem chú thích).
Chú thích: Sự bay hơi của iôt ảnh hưởng rõ rệt lên trị số kappa của bột giấy. Thời gian giữa lúc bổ sung dung dịch kaliiốtdua tại cuối thời điểm phản ứng và hoàn thành phép chuẩn độ tiếp theo sao cho ngắn nhất có thể, đặc biệt là trong thí nghiệm trắng.
Tiến hành làm thí nghiệm trắng, tiến hành như trên nhưng không có bột giấy. dung dịch kaliiốtdua có thể được chon gay sau khi bổ sung hỗn hợp kali permanganate và axít sunphuríc.
Tiến hành hai lần xác định nếu trị số kappa lớn hơn 20 thì kết quả của hai lần xác định đó phải nằm trong khoảng ±1% giá trị trung bình. Nếu kết quả của hai lần xác định sai khác nhau quá 2% thì phải tiến hành thêm một lần xác định thứ ba và trị số kappa trung bình sẽ được tính toán từ ba kết quả xác định (xem 8.1)
8. Tính toán và biểu thị kết quả
8.1. Tính toán kết quả
Trị số Kappa (X) được tính theo công thức sau:
Sử dụng nồng độ mol/l :
Sử dụng nồng độ đương lượng (N) :
trong đó:
V1 là thể tích kali permanganat (4.3) tiêu hao trong mẫu thử, tính bằng mililít.
V2 là thể tích dung dịch natri thiosunphat (4.4) tiêu hao trong mẫu trắng, tính bằng mililít.
V3 là thể tích dung dịch natri thiosunphat (4.4) tiêu hao trong mẫu thử, tính bằng mililít.
c là nồng độ của dung dịch natri thiosunphat tính bằng mol/lít (hoặc nồng độ đượng lượng).
d là hệ số điều chỉnh tới 50% lượng kali permanganat tiêu hao; d phụ thuộc vào giá trị của V1 (xem bảng);
m là khối lượng khô tuyệt đối của mẫu thử, tính bằng gam.
8.2. Biểu thị kết quả
Trị số kappa là giá trị trung bình của hai lần xác định và được lấy với độ chính xác như sau:
Trị số kappa = 50, lấy chính xác tới 0,1 ; trị số kappa = 100, lấy chính xác tới 0,5; trị số kappa > 100, không lấy chữ số sau dấu phẩy.
8.3. Thí dụ tính toán
Khối lượng mẫu thử khô gió 2,200 g
Độ khô của mẫu 91,5%
Khối lượng mẫu thử khô tuyệt đối : (91,5/100) x 2,200 g = 2,013 g
Lượng dung dịch natri thiosunphat (4.4) tiêu hao trong thí nghiệm trắng V2 = 52,4 ml
Lượng dung dịch natri thiosunphat (4.4) tiêu hao trong mẫu thí nghiệm V3 = 21,0 ml
Nồng độ của dung dịch natri thiosunphat (4.4) c= 0,1910 mol/l
Lượng kali permanganat (4.3) tiêu hao trong mẫu thí nghiệm là V1
Hệ số hiệu chỉnh d = 1,022
Trị số kappa
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:
1) Viện dẫn theo tiêu chuẩn này;
2) Thời gian và địa điểm thí nghiệm;
3) Đặc điểm của mẫu thử;
4) Sự thay đổi cách tiến hành so với tiêu chuẩn nếu áp dụng;
5) Số lần xác định thực hiện nếu như lớn hơn 2;
6) Kết quả trị số Kappa;
7) Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả thử.
PHỤ LỤC
A
(
Quy định )
Sự thay đổi cách tiến hành
Những thay đổi quy trình được trình bày trong phụ lục này chỉ được sử dụng cho mục đích kiểm ta quá trình.
Các kết quả nhận được khi sử dụng quy trình thay đổi cũng tương đương với kết quả của quy trình tiêu chuẩn, nhưng không được coi là phù hợp tiêu chuẩn.
Sử dụng quy trình thay đổi phải ghi vào báo cáo thử nghiệm.
A.1 Chuẩn bị mẫu thử
A.1.1 Bột giấy ướt đã được sàng chọn
Từ mẫu bột giấy ướt lấy đại diện, lọc qua phễu lọc Buchner để có được từ 3g đến 10g bột giấy khô gió, chú ý để không làm mất xơ sợi và các phần tử nhỏ. Miếng bột giấy được để khô gió và xé thành các mảnh nhỏ.
A.1.2 Bột giấy chưa được sàng chọn mà thông thường phải sàng chọn trước quá trình tẩy trắng hoặc các quá trình khác
Loại bỏ các phần thô của bột giấy bằng cách sàng chọn. Phương pháp sàng chọn phải ghi trong báo cáo thử nghiệm và phải lựa chọn phương pháp cho kết quả tương đương với kết quả khi sàng chọn bột giấy trong sản xuất. Sau đó tiến hành như A.1.1
A.1.3 Bột giấy chưa được sàng chọn mà thông thường không phải sàng chọn trước các quá trình tiếp theo
Rửa kỹ bột giấy, sau đó tiến hành như A.1.1
A.2 Những thay đổi cách tiến hành
Cách tiến hành như điều 7, trừ sự thay đổi cho phép sau:
A.2.1 Sử dụng lượng mẫu thử và hóa chất ít hơn
Lượng hóa chất sử dụng : dung dịch kali permanganat (4.3) 50ml, axít sunphuríc (4.1) 50ml, nước cất 400ml và lượng bột giấy thích hợp. Trong trường hợp này, khi lượng dùng chỉ bằng một nửa thì lượng dung dịch kali permanganate tiêu thụ V1 trong bảng (8.1) sẽ được đổi là 2V1. Như vậy, nếu V1 = 25ml khi đó 2V1 = 50ml và hệ số điều chỉnh d là 1,000. Cách tiến hành như trong cách tiến hành chuẩn.
A.2.2 Đánh tơi bột giấy trong cốc phản ứng
Để đánh tơi bột giấy dễ dàng có thể ngâm mẫu trong cốc phản ứng. Trong trường hợp sử dụng lượng nhỏ hơn (xem A.2.1) sử dụng cốc phản ứng có dung tích 1 lít.
A.2.3 Hiệu chuẩn theo nhiệt độ phản ứng
Khi không có bể ổn định nhiệt, thì tiến hành đo nhiệt độ của hỗn hợp bột giấy sau phản ứng 5 phút và thừa nhận là nhiệt độ trung bình của phép thử. Nếu nhiệt độ không lớn hơn 30oC và không nhỏ hơn 20oC thì hiệu chỉnh trị số kappa theo công thức sau :
trong đó t là nhiệt độ trung bình của phản ứng tính bằng độ Celsius./.