TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3980-3 : 2001
GIẤY, CÁCTÔNG VÀ BỘT GIẤY - PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN XƠ SỢI
PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP NHUỘM MẦU HERZBERG
Paper, board and pulp - Fibre furnish analysis Part 3: Herzberg staining test
1. Phạm vi áp dụng
Phương pháp nhuộm màu Herzberg được áp dụng để phân tích định tính và định lượng xơ sợi bột giấy hóa học, bột giấy cơ học và bột giấy xơ sợi bông vải. Phương pháp này cho phép nhận biết định tính bột giấy bán hóa học cũng như phân biệt được xơ sợi xenluylô hoàn nguyên (sợi visco,...) và xơ sợi tổng hợp.
2. Tiêu chuẩn viện dẫn
TCVN 3980 -1 : 2001 (ISO 9184-1 : 1990) Giấy, cáctông và bột giấy - Phân tích thành phần xơ sợi Phần 1 - Phương pháp chung
3. Nguyên tắc
Xơ sợi được nhuộm bằng dung dịch Herzberg và tiến hành kiểm tra trên kính hiển vi.
4. Hóa chất
Chú ý - Một số hóa chất sử dụng để chuẩn bị dung dịch Herzberg có tính độc. Dung dịch được chuẩn bị và sử dụng theo nội quy an toàn của phòng thí nghiệm.
Chỉ sử dụng hóa chất phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1 Dung dịch kẽm clorua: Dung dịch bão hòa tại nhiệt độ thường. Cho kẽm clorua, (ZnCl2) vào trong 100 ml nước ấm cho tới khi kẽm clorua không tan nữa. Để dung dịch ở nhiệt độ thường tới nguội và kiểm tra các tinh thể kẽm clorua. Bảo quản dung dịch trong bình mầu tối. Dung dịch có tính ổn định.
4.2 Dung dịch iốt: Hỗn hợp 2,1 g kali iôđua (KI) và 0,2 g iốt (I2), cho vào 5 ml nước, dùng pipet nhỏ từng giọt một và khuấy liên tục. Nếu còn iốt không hòa tan do bổ sung nước quá nhanh, thì phải bỏ dung dịch đó và pha lại dung dịch khác.
4.3 Dung dịch Herzberg: Hỗn hợp 15 ml dung dịch kẽm clorua, 1 ml nước và toàn bộ lượng dung dịch iốt. Để dung dịch ít nhất là 6 giờ cho lắng các kết tủa. Chắt phần dung dịch trong và các vảy iốt vào bình nhỏ giọt mầu nâu. Khi không sử dụng để dung dịch ở chỗ tối. Dung dịch dùng được trong hai tháng.
Kiểm tra dung dịch Herzberg khi sử dụng bằng các loại xơ sợi mẫu. Xơ sợi bông sẽ có mầu rượu đỏ, nếu có mầu hơi xanh thì bổ sung thêm một lượng rất nhỏ nước. Xơ sợi của bột giấy hóa học có mầu xanh đến hơi xanh - tím, nếu có mầu hơi đỏ là nồng độ kẽm clorua quá thấp, điều chỉnh bằng cách thêm vào dung dịch mầu một vài tinh thể kẽm clorua.
5. Cách tiến hành
5.1 Nhuộm mầu
Nhuộm mầu xơ sợi bằng cách nhỏ từ 2 đến 3 giọt dung dịch Herzberg lên tiêu bản xơ sợi đã được chuẩn bị theo điều 8 của TCVN 3980-1 : 2001.
5.2 Cách xác định
Đặt tiêu chuẩn xơ sợi đã được nhuộm mầu lên kính hiển vi, sử dụng độ phóng đại từ 40 lần đến 120 lần và tiến hành như điều 9 của TCVN 3980-1 : 2001. Mầu sắc của các loại xơ được chỉ ra trong bảng 1.
Sắc mầu xanh của xơ sợi bột giấy hóa học phụ thuộc vào công nghệ nấu bột giấy và mức độ tách loại lignin; xơ sợi tách loại lignin không hoàn toàn có sắc mầu vàng. Mầu sắc của xơ sợi nhuộm bằng dung dịch mầu Herzberg không bền vững. Xơ sợi bột giấy hóa học sẽ trở nên tối dần; xơ sợi bột giấy cơ học có mầu hơi xám.
Xơ sợi đay chưa tẩy trắng và xơ sợi cây chuối sợi (Musa Textilis), rơm rạ ngũ cốc, tre nứa, bã mía, bã đay gai, cây cỏ giấy nấu thô có mầu hơi vàng; tuy nhiên, trừ đay và cây chuối sợi bột giấy tẩy trắng của chúng có mầu xanh như mầu của bột giấy hóa học từ gỗ. Xơ sợi đay tẩy trắng có mầu xanh vàng đậm. Xơ sợi cây chuối sợi tẩy trắng có mầu từ tía đến hồng.
Chú thích - Lượng nhựa ở các tế bào vành ngoài sẽ có mầu vàng khi sử dụng dung dịch nhuộm mầu Herzberg, đó là đặc điểm đặc trưng để nhận biết sự có mặt của xơ sợi bột giấy sunphít gỗ mềm.
Bảng 1 - Mầu sắc của xơ sợi được nhuộm bằng dung dịch Herzberg
Loại bột giấy | Mầu sắc |
Bột giấy hóa học (gỗ, rơm rạ, cây cỏ giấy) | Mầu xanh, hơi xanh - tím 1) |
Bột giấy cơ học (gỗ, rơm rạ, đay ...) | Mầu vàng |
Bột giấy xơ sợi bông (bông, lanh, gai, ...) | Mầu rượu đỏ |
Bột giấy bán hóa học và bột giấy hóa - cơ | Mầu xanh xỉn, mầu vàng xỉn, chấm lốm đốm vàng xanh. |
Xơ sợi xenluylô hoàn nguyên (visco, ...) | Mầu xanh tối - tím |
Xơ sợi xenluylô axetat | Mầu vàng |
Xơ sợi tổng hợp | Không mầu đến mầu hơi nâu - vàng |
1) Bột giấy gỗ mềm nấu theo phương pháp sunphát với hiệu suất khoảng 60% có mầu vàng tối.
6. Biểu thị kết quả và báo cáo thử nghiệm
Biểu thị kết quả và báo cáo thử nghiệm theo TCVN 3980 - 1 : 2001.
Phụ lục A
(Tham khảo)
1) LIEBERT.E. Die Mikroskopie des papiers und seinner Rohstoffe. Freund, H. (Herausg.): Handbuch der Mikroskopie in der Technik, Bd. V, Teil 2, Umschhau Verlag, Frankfurt a. M. 1951. pp. 643 - 644
2) Fiber analysis of paper and paperboard. TAPPI Test Method T 401, om 0 88
3) GRAFF, J.H, : A Color Atlas for Fiber Indentification. The institute of Paper Chemistry, Appleton, WI, 1940, Plate 1.
4) MADDOX, H.A, : Pulp Paper Mag. can. 15 (1917) may 3, pp. 435 - 437.