TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3701 : 2009
THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CLORUA
Fish and fishery products - Determination of sodium chloride content
Lời nói đầu
TCVN 3701: 2009 thay thế TCVN 3701:1990;
TCVN 3701:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F11 Thủy sản biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CLORUA
Fish and fishery products - Determination of sodium chloride content
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng natri clorua trong thủy sản và sản phẩm thuỷ sản bằng phương pháp chuẩn độ.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 5276:1990, Thủy sản - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.
3. Thuốc thử
Chỉ được sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc đã loại ion không chứa nhóm halogen.
3.1. Dung dịch chuẩn bạc nitrat (AgNO3), 0,1M
Hòa tan một lượng bạc nitrat (AgNO3) lớn hơn lượng lý thuyết (169,87g) bằng nước trong bình định mức 1 000 ml (4.4) và pha loãng đến vạch. Bảo quản dung dịch đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh (4.2), tránh ánh sáng.
Xác định nồng độ dung dịch AgNO3 lớn hơn lượng lý thuyết (169,87 g) bằng nước trong bình định mức 1 000 ml (4.4) và pha loãng đến vạch. Bảo quản dung dịch đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh (4.2). tránh ánh sáng.
Xác định nồng độ dung dịch AgNO3 bằng dung dịch natri clorua (NaCl) 0,1 M (5,844 g NaCl khan trong 1 000 ml nước).
3.2. Dung dịch chuẩn amoni thioxyanat (NH4SCN), 0,1 M
Hòa tan 7,612 g NH4SCN bằng nước trong bình định mức dung tích 1 000 ml (4.4). Thêm nước đến vạch và trộn.
Xác định nồng độ dung dịch làm việc bằng cách lấy chính xác từ 40 ml đến 50 ml dung dịch chuẩn AgNO3 0,1 M (3.1), thêm 2 ml dung dịch chỉ thị sắt (III) và 5 ml dung dịch HNO3 (3.4), chuẩn độ bằng dung dịch NH4SCN 0,1 M cho đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh xám sau khi lắc mạnh.
3.3. Dung dịch chỉ thị sắt (III), sắt (III) amoni sulfat [FeNH4(SO4)2 12 H2O)] bão hòa.
3.4. Dung dịch axit nitric (HNO3), tỷ lệ 1 + 1.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
4.1. Bình nón hoặc cốc có mỏ, dung tích 250 ml.
4.2. Lọ thủy tinh, màu tối, có nắp đậy kín.
4.3. Bếp điện hoặc bếp cách cát.
4.4. Bình định mức, dung tích 1 000 ml.
4.5. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g.
4.6. Máy nghiền tốc độ cao, được trang bị bình đựng dung tích 1 000 ml.
CHÚ THÍCH: Làm sạch kỹ các dụng cụ bằng thủy tinh, tránh tiếp xúc với bụi bẩn.
5. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5276:1990.
6. Chuẩn bị mẫu
Cân khoảng 50 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g, cho vào bình đựng của máy nghiền tốc độ cao (4.6) và thêm 450 g nước. Đậy nắp, bật máy nghiền ở tốc độ thấp bằng cách dùng biến áp biến đổi để phân tán sơ bộ sau đó nghiền kỹ với tốc độ cao (thường 1 min đến 2 min là đủ). Dùng pipet đã tháo bỏ đầu tip để chuyển khoảng 50 g hỗn hợp sau khi nghiền (tương đương 5 g mẫu thử). Trộn kỹ huyền phù của mẫu thử ngay trước khi dùng pipet để lấy phần mẫu thử để phân tích, sao cho phần chất rắn được phân tán đều.
Đối với nước mắm, mẫu thử được pha loãng 20 lần.
7. Cách tiến hành
Cho khoảng 100 g dung dịch đã chuẩn bị (xem Điều 6), chính xác đến 0,001 g, vào cốc có mỏ 250 ml (4.1). Thêm dung dịch AgNO3 0,1 M (3.1) với một lượng lớn hơn đủ để tạo kết tủa tất cả ion Cl- thành AgCl, sau đó thêm 20 ml dung dịch HNO3 (3.4). Đun sôi nhẹ trên bếp điện hoặc bếp cách cát (4.3) sao cho tất cả các chất rắn hòa tan hết ngoại trừ AgCl (thường mất khoảng 15 min). Làm nguội, thêm 50 ml nước và 5 ml dung dịch chỉ thị (3.3) và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn NH4SCN 0,1 M (3.2) cho đến khi dung dịch có màu nâu sáng ổn định.
8. Tính kết quả
Hàm lượng natri clorua, X1, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức:
Trong đó:
V1 là thể tích dung dịch AgNO3 0,1 M (3.1) đã thêm vào (xem Điều 7), tính bằng mililit (ml);
V2 là thể tích dung dịch NH4SCN 0,1 M (3.2) đã dùng để chuẩn độ (xem Điều 7), tính bằng mililit (ml);
0,00585 là lượng natri clorua tương ứng với 1 ml dung dịch AgNO3 0,1 M, tính bằng gam (g);
m là khối lượng dung dịch mẫu thử đã chuẩn bị được lấy để chuẩn độ (xem Điều 7), tính bằng gam (g);
k là hệ số pha loãng khi chuẩn bị mẫu thử (đối với mẫu nguyên liệu, bán thành phẩm và sản phẩm thủy sản, k = 10; đối với mẫu nước mắm, k = 20);
100 là hệ số quy đổi ra %.
Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- tất cả các điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] AOAC 937.09 Satl (Chlorine as Sodium Chloride) in Seafood - Volumetric Method.