TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2310:1978
THUỐC THỬ-XAC ĐỊNH TẠP CHẤT KIM LOẠI
NẶNG
Reagents method for the determination of heavy metals content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tạp chất kim loại nặng, kết tủa với hydro sunfua, trong thuốc thử vô cơ và hữu cơ.
Phương pháp dựa trên việc tạo các sunfua có màu của kim loại nặng và đem so màu của dung dịch thử với dung dịch chuẩn có một lưọng chì xác định tính bằng mg.
Phương pháp nêu lên việc xác định tạp chất kim loại nặng khi hàm lượng trong lượng cân của thuốc thử đem phân tích ở trong khoảng 0,01-0,1 mg Pb.
Để xác định một lượng nhỏ kim loại nặng, với mục đích tăng độ nhạy của phương pháp, cần phải áp dụng phương pháp hấp thụ có thêm dithizon. Phương pháp này đã nêu trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng biệt.
Phương pháp dung để xác định hàm lượng tạp chất kim loại nặng, với mục đích tăng độ nhạy của phương pháp, cần phải áp dụng dụng phương pháp hấp thụ có thêm dithizon. Phương pháp này đã nêu trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng biệt.
Phương pháp dùng để xác định hàm lượng tạp chất kim loại nặng trong các hợp chất sau đây:
1. Các hợpchất của amoni, kali, liti, natri, canxi, scronti, bari, magie, magan, nhôm v.v... tan được trong nước; các axit vô cơ, hữu cơ chứa anion không phản ứng với hydro sunfua. Tién hành xác định trực tiếp trong dung dịch nước của thuốc thử.
2.Hợp chất amoni, kali, liti, natri, canxi, stronti, bari, magie, mangan, nhôm v.v...không tan trong nước-sau khi đã dùng axit clohydric để phân huỷ.
3.Hợp chất amoni, kali, liti, natri, canxi, stronti, bari, magie, mangan, nhôm v.v... và axit vô cơ có anion phản ứng với hydro sunfua, cũng như các thuốc thử không tan trong axit clohydric-sau khi phân huỷ chúng theo chỉ dẫn của các tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc thử tương ứng.
Cho phép xác định kim loại nặng bằng phương pháp dithizon trong môi trường kiềm.
1. CHỈ DẪN CHUNG
1.1 Lượng cân, thuốc thử cần phân tích, tiến hành xử lý sơ bộ, cũng như lượng chì tình bằng mg có trong dung dịch chuẩn đều đã chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng biệt.
1.2 Cân lượng cân thuốc thử với độ chính xác đến 0,01 g.
1.3 Dùng phương pháp so màu bằng mắt để xác định tạp chất kim loại nặng theo phương pháp tiêu chuẩn trong trường hợp xác định trong trường hợp dung dịch không màu.
1.4 Để xác định tạp chất kim loại nặng có màu nhạt, dùng phương pháp so màu bằng mắt có dụng cụ.
1.5 Phương pháp so màu bằng mắt có sử dụng dụng cụ là phương pháp trọng tài.
1.6 Trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng biệt, phải chỉ ra phương pháp nào dùng để xác định kim loại nặng- phương pháp hidro hay phương pháp thioaxetamit
2. THUỐC THỬ VÀ DUNG DỊCH
Axit clohydric, dung dịch 25 %
Amoniac, dung dịch 10%
Amoni axetat, dung dịch 10%
Axit axetic đóng băng được,
Giấy quỳ
Nước hydro sunfua mới chuẩn bị
Chì axetat
Dung dịch chứa chì ( Pb2+ ) chuẩn bị từ chì axetat
1 ml dung dịch đã chuẩn bị có 1 mg Pb2+
1 ml dung dịch này đem cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit axetic 0,001 N đến vạch mức, lắc đều, 1 ml dung dịch đã pha loãng có 0,01 mg Pb. Chỉ dùng dung dịch mới được pha loãng.
3. TIẾN HÀNH THỬ
3.1 Phương pháp so màu bằng mắt
Cho 20-30 ml dung dịch cần thử vào bình cầu dung tích 100 ml, thêm 1 ml axit axetic, 1 ml dung dịch amoni axetat, lắc đều, thêm 10 ml nước hydro sunfua, lại lắc đều và dùng nút đậy bình lại.
Đồng thời cũng chuẩn bị dung dịch chuẩn có trong cùng một thể tích, cùng một lượng chì đã tính bằng mg đã chỉ ra trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử, và thêm cùng lượng thuốc thử như trên. Sau 15 phút, đem so màu của dung dịch thử và dung dịch chuẩn trên kính màu sữa trong ánh sáng thường.
3.1.2 Khi cần, cho phép rót chuyển dung dịch chuẩn và dung dịch thử sang các ống nghiệm giống nhau( đường kính gần 20 mm và chiều dài gần 200 mm ) làm bằng thuỷ tinh không màu và so sánh màu trên màu kính sữa. Nhìn và nhận xét màu sắc theo trục ống nghiệm.
3.1.3 Khi cần xác định chính xác hàm lượng tạp chất kim laọi nặmg trong thuốc thử, phải so sánh màu của dung dịch thử với màu của thang dung dịch chuẩn có lượng chì trong khoảmg àn với hàm lượng chì trong mẫu.
3.2 Phương pháp so màu bằng mắt có sử dụng dụng cụ
Cho lượng cân thuốc thử vào cốc dung tích 100 ml, hoà tan vào nước hoặc axit clohidric với một lượngnhư đã cho trong tiêu chuẩn áp dụng cho từng thuốc thử riêng biệt khi cần, phải đun nóng và khuấy đều. Nếu cần, làm nguội dung dịch và dùng amoni hydroxit để trung hoà với chỉ thị là giấy quỳ.
Trong trường hợp dùng dung môi là axit clohydric, phải đun nóng dung dịch trên bình cách thuỷ đến khô và hoà tan vào một lượng nước đã cho trong từng tiêu chuẩn áp dụng cho riêng từng thuốc thử.
Cho dung dịch thi được vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều-dung dịch I
Cùng chuẩn bị với dung dịch thử, chuẩn bị dung dịch chuẩn như sau: cho vào cốc dung tích 100 ml dung dịch chứa chì với một lượng như đã cho trong tiêu chuẩn áp dungj cho từng thuốc thử riêng biệt, thêm axit clohydric với một lượng như lúc dùng để chuẩn bị dung dịch thử. Cô trên bình cách thuỷ đến khô, đểnguội và chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều-dung dịch II.
Cho vào hai bình cầu mỗi bình 25 ml dung dịch I- dung dịch A và C. Cho vào hai bình cầu khác mỗi bình 25 ml dung dịch II- dung dịch B và D.
Thêm vào tất cả các dung dịch mỗi bình 1 ml axit axetic và 1 ml dung dịch amoni axetat, lắc thật đều.
Thêm vào dung dịch A và B mỗi dung dịch 1 ml nước hydro sunfua, thêm vào dung dịch C và D mỗi dung dịch 10 ml nước và lắc đều.
Sau 10-15 phút, chuyển tất cả các dung dịch vào các cuvet giống nhau lấy ở máy so mầu ra, có lớp chất hấp thụ dày 50mm , ta có các cuvet tương ứng A, B, C và D.
Đậy nắp vào cuvet, cho vào máy so màu.
Màu của các dung dịch trong hai cuvet A và D không được đậm hơn màu của các dung dịch trong các cuvet B và C