ỚT PAPRIKA DẠNG BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT MÀU TỰ NHIÊN TỔNG SỐ
Ground (powdered) paprika - Determination of total natural colouring matter content
Lời nói đầu
TCVN 9680:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 7541:1989;
TCVN 9680:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
ỚT PAPRIKA DẠNG BỘT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT MÀU TỰ NHIÊN TỔNG SỐ
Ground (powdered) paprika - Determination of total natural colouring matter content
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng chất màu tự nhiên tổng số trong ớt paprika dạng bột.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4889:1989 (ISO 948:1980), Gia vị - Lấy mẫu.
TCVN 7040:2002 (ISO 939:1980), Gia vị - Xác định độ ẩm - Phương pháp chưng cất lôi cuốn.
TCVN 8960:2011 (ISO 2825:1981), Gia vị - Chuẩn bị mẫu nghiền để phân tích.
Chiết chất màu tự nhiên trong ớt paprika dạng bột bằng axeton. Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được bằng máy đo phổ ở bước sóng 460 nm.
Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng phân tích. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1. Axeton.
4.2. Axit sulfuric, dung dịch 5% (thể tích) (để kiểm tra máy đo phổ, nếu cần).
4.3. Dung dịch màu chuẩn (để kiểm tra máy đo phổ, nếu cần), được chuẩn bị như sau:
Cân 1,350 0 g cobalt clorua ngậm sáu phần tử nước (CoCl2.6H2O) và 0,012 5 g kali dicromat (K2Cr2O7) chính xác đến 0,000 2g, cho vào bình nón. Thêm 20 ml dung dịch axit sulfuric 5% (thể tích) (4.2). Chuyển định lượng dung dịch này vào bình định mức 100ml đã được tráng rửa trước bằng một lượng nhỏ dung dịch axit sulfuric. Sau đó, pha loãng đến vạch bằng dung dịch axit sulfuric.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1. Máy đo phổ, thích hợp để đo ở các bước sóng 460 nm, 465 nm và 477 nm, lắp được với cuvet dày 1 cm.
5.2. Sàng, cỡ lỗ danh nghĩa 0,63 mm.
5.3. Cân phân tích.
5.4. Máy lắc, cài đặt ở tốc độ 270 lần đến 300 lần dao động mỗi phút.
5.5. Bình định mức, dung dịch 250 ml, bằng thủy tinh màu hổ phách.
5.6. Pipet chia độ, dung tích 5 ml, lắp được với bầu an toàn.
5.7. Bộ lọc thủy tinh màu (để kiểm tra máy đo phổ, nếu cần). Bộ lọc chuyển của Mỹ NBS SRM 2030 1) là phù hợp.
Lấy mẫu theo TCVN 4889 (ISO 948).
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 8960 (ISO 2825), nghiền cẩn thận sao cho mẫu lọt hết qua sàng (5.2) rồi trộn đều.
8.1. Kiểm tra máy đo phổ
8.1.1. Kiểm tra bằng dung dịch màu chuẩn
Đo độ hấp thụ của dung dịch màu chuẩn (4.3) ở bước sóng 477 nm (bước sóng có độ hấp thụ tối đa của dung dịch) trong cuvet dày 1 cm so với dung dịch axit sulfuric (4.2). Độ hấp thụ lý thuyết của dung dịch là 0,315. Nếu giá trị thu được có sự sai khác thì tính hệ số hiệu chỉnh, f, theo công thức sau:
Trong đó A477 là độ hấp thụ đo được.
8.1.2. Kiểm tra bằng bộ lọc thủy tinh màu
Đo độ hấp thụ của bộ lọc (5.7) ở bước sóng 465 nm (bước sóng có độ hấp thụ tối đa của bộ lọc). Nếu giá trị thu được khác với giá trị đã cho của nhà sản xuất thì tính hệ số hiệu chỉnh , f, theo công thức sau:
Trong đó
Ai là độ hấp thụ của bộ lọc do nhà sản xuất cung cấp;
Am là độ hấp thụ đo được của bộ lọc.
8.2. Xác định độ ẩm của mẫu thử
Xác định độ ẩm của mẫu thử theo TCVN 7040 (ISO 939).
8.3. Phần mẫu thử và chuẩn bị dung dịch thử
Cân 0,1 g mẫu thử (Điều 7), chính xác đến 0,000 2g. Chuyển phần mẫu thử vào bình định mức 250 ml (5.5) và thêm 200 ml axeton (4.1). Gắn bình vào máy lắc (5.4) được bảo vệ khỏi ánh sáng. Lắc bình trong 4h, sau đó lấy ra khỏi máy lắc. Đảo từng phần của bình để các hạt ớt paprika dạng bột tách ra khỏi mặt bình phía trên và pha loãng đến vạch bằng axeton (4.1). Lắc đều; rồi để yên 10 min.
8.4. Xác định
Dùng pipet (5.6) chuyển một lượng thích hợp dung dịch trong thu được (8.3) vào cuvet của máy đo phổ (5.1). Đo độ hấp thụ của dung dịch thử ở bước sóng 460 nm, dùng axeton làm mẫu trắng. Giá trị độ hấp thụ phải nằm trong dải từ 0,3 đến 0,5. Nếu giá trị độ hấp thụ đó được nằm ngoài dải này thì lặp lại phép xác định dùng phần mẫu thử khác.
8.5. Số lần xác định
Tiến hành hai lần xác định trên cùng mẫu thử.
9.1. Phương pháp tính
Hàm lượng chất màu tự nhiên tổng số của ớt paprika dạng bột, C, được tính bằng số gam capsanthin trên kilogam mẫu thử, tính theo chất khô, theo công thức:
Trong đó
A là độ hấp thụ của dung dịch thử;
f là hệ số hiệu chính của máy đo phổ, nếu cần (xem 8.1);
H là độ ẩm của mẫu thử, được tính bằng phần trăm khối lượng (xem 8.2);
M là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;
2 250 là hệ số hấp thụ capsanthin;
2,5 x 105 là hệ số chuyển đổi.
Lấy kết quả trung bình của hai lần xác định (8.5), nếu đáp ứng các điều kiện lặp lại (9.2.1).
Báo cáo kết quả đến một chữ thập phân.
CHÚ THÍCH Hàm lượng chất màu cũng có thể được tính bằng độ màu ASTA, theo công thức sau:
Độ màu ASTA = x 16,4
Trong đó
A, f, m được xác định như trên;
250/100 là hệ số chuyển đổi từ độ pha loãng đã dùng trong tiêu chuẩn này sang độ pha loãng đã dùng trong tiêu chuẩn ASTA;
16,4 là hệ số tùy chọn được ASTA lựa chọn.
9.2. Độ chụm
9.2.1. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa các kết quả của hai lần xác định, được tiến hành nhanh liên tiếp, trên cùng một mẫu thử giống hệt nhau, do một người phân tích, sử dụng cùng thiết bị, không vượt quá 0,1 g hàm lượng chất mầu trên kilogam mẫu thử.
9.2.2. Độ tái lập
Chênh lệch giữa các kết quả cuối cùng thu được trên cùng một mẫu thử giống hệt nhau, do hai phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện, sử dụng cùng một phương pháp, không vượt quá 0,3 g hàm lượng chất màu trên kilogam mẫu thử.
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra được phương pháp thử đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải đề cập đến mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn cũng như các sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
1) Bộ lọc chuẩn của Mỹ NBS SRM 2030 có thể tìm được từ Văn phòng Vật liệu chuẩn, Viện Tiêu chuẩn và Công nghệ quốc gia Gaithersburg, MD 20899, Mỹ. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và tiêu chuẩn này không ấn định phải sử dụng sản phẩm nêu trên.