Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 8: Determination of methanol content [methanol contents between 0,10 % and 1,50 % (V/V)] - Visual colorimetric method
Lời nói đầu
TCVN 9637-8:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 1388-8:1981.
TCVN 9637-8:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN 9637 (ISO 1388), Ethanol sử dụng trong công nghiệp - Phương pháp thử, gồm các tiêu chuẩn sau:
- TCVN 9637-1 (ISO 1388-1), Quy định chung.
- TCVN 9637-2 (ISO 1388-2), Phát hiện tính kiềm hoặc xác định độ acid bằng phenolphtalein.
- TCVN 9637-3 (ISO 1388-3), Xác định các hợp chất carbonyl có hàm lượng nhỏ - Phương pháp đo quang.
- TCVN 9637-4 (ISO 1388-4), Xác định các hợp chất carbonyl có hàm lượng trung bình - Phương pháp chuẩn độ.
- TCVN 9637-5 (ISO 1388-5), Xác định hàm lượng aldehyd - Phương pháp so màu bằng mắt.
- TCVN 9637-6 (ISO 1388-6), Phép thử khả năng trộn lẫn với nước.
- TCVN 9637-7 (ISO 1388-7), Xác định hàm lượng methanol [hàm lượng methanol từ 0,01% đến 0,20 % (theo thể tích)] - Phương pháp đo quang.
- TCVN 9637-8 (ISO 1388-8), Xác định hàm lượng methanol [hàm lượng methanol từ 0,10% đến 1,50 % (theo thể tích)] - Phương pháp so màu bằng mắt.
- TCVN 9637-9 (ISO 1388-9), Xác định hàm lượng este - Phương pháp chuẩn độ sau khi xà phòng hóa.
- TCVN 9637-10 (ISO 1388-10), Xác định hàm lượng các hydrocarbon - Phương pháp chưng cất.
- TCVN 9637-11 (ISO 1388-11), Phép thử phát hiện fufural.
- TCVN 9637-12 (ISO 1388-12), Xác định thời gian oxy hóa bằng permanganat.
ETHANOL SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - PHƯƠNG PHÁP THỬ - PHẦN 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METHANOL [HÀM LƯỢNG METHANOL TỪ 0,10 % ĐẾN 1,50 % (THEO THỂ TÍCH)] - PHƯƠNG PHÁP SO MÀU BẰNG MẮT
Ethanol for industrial use - Methods of test - Part 8: Determination of methanol content [methanol contents between 0,10 % and 1,50 % (V/V)] - Visual colorimetric method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu bằng mắt để xác định hàm lượng methanol của ethanol sử dụng trong công nghiệp.
Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng methanol từ 0,10 % đến 1,50 % (theo thể tích).
Tiêu chuẩn này được áp dụng cùng với TCVN 9637-1 (ISO 1388-1) (Xem Phụ lục A).
Sự chuyển hóa của methanol có trong phần mẫu thử thành formaldehyd do quá trình oxy hóa với dung dịch kali permanganat trong acid phosphoric. Phản ứng của formaldehyd được tạo thành với thuốc thử Schiff. So sánh trực quan màu thu được với màu của dung dịch đo màu tiêu chuẩn có chứa lượng formaldehyd đã biết.
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
3.1. Kali permanganat, dung dịch 30 g/l trong acid phosphoric.
Hòa tan 3 g kali permanganat trong một ít nước, thêm 15,5 ml dung dịch acid orthophosphoric, r 1,69 g/ml, pha loãng đến 100 ml bằng nước là lắc kỹ.
3.2. Acid oxalic, dung dịch 50 g/l trong acid sulfuric.
CẢNH BÁO: Nguy hại khi tiếp xúc với da và nuốt phải. Tránh tiếp xúc với da và mắt.
Hòa tan 5 g acid oxalic trong 100 ml dung dịch acid sulfuric 50% (theo thể tích), được chuẩn bằng cách pha loãng acid sulfuric, r khoảng 1,84 g/ml, dung dịch khoảng 98 % (theo khối lượng), 1 + 1 (theo thể tích) với nước.
3.3. Thuốc thử Schiff
CẢNH BÁO: Fuchsin gốc là chất gây ung thư. Tránh tiếp xúc da với fuchsin gốc và dung dịch của fuchsin. Tránh hít phải bụi của fuchsin.
3.3.1. Chuẩn bị dung dịch
Lấy 1 500 ml nước vào bình tam giác dung tích 3 000 ml, thêm 4,500 g ± 0,005 g p-rosanilin hydrochloride (fuchsin gốc) và khuấy đều đến khi hòa tan. Thêm 9,6g ± 0,05g dinatri disulfit [natri metabisulfit (Na2S2O5), trộn và để yên 5 min đến 10 min. Thêm 40 ml dung dịch acid sulfuric nồng độ khoảng 295 g/ml, lắc đều, đậy nút và để yên khoảng 12 h. Khử màu dung dịch bằng carbon hoạt tính, nếu cần.
3.3.2. Xác định và điều chỉnh hàm lượng lưu huỳnh dioxide tự do
Chuyển 10 ml thuốc thử không màu (3.3.1) vào bình nón dung tích 250 ml. Thêm 20 ml nước và 5 ml dung dịch hồ tinh bột vừa mới chuẩn bị và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn iod, c(1/2 I2) = 0,1 mol/l, cho đến khi nhận được màu xanh đen đặc trưng.
CHÚ THÍCH: 1 ml dung dịch iod, c(1/2 I2) = 0,1 mol/l tương đương với 0,003 2 g SO2.
Nếu hàm lượng lưu huỳnh dioxide tự do không nằm trong dải tối ưu (0,18 g đến 0,31 g trong 100 ml thuốc thử), điều chỉnh cho thích hợp, tăng lên bằng cách thêm lượng đã tính của dinatri disulfit hoặc giảm đi bằng cách tạo bọt không khí trong dung dịch thuốc thử.
3.4. Methanol, dung dịch tiêu chuẩn tương ứng đến 0,2 % (theo thể tích) methanol.
Cho 2,00 ml methanol tuyệt đối vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm lượng ethanol không chứa methanol tương ứng với 98 ml ethanol khan, pha loãng đến vạch mức bằng nước và lắc đều.
1 ml của dung dịch tiêu chuẩn này chứa 0,002 ml methanol tuyệt đối.
Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và
4.1. Ống so màu, dung dịch khoảng 20 ml, có nút thủy tinh nhám.
4.2. Bồn cách thủy, có thể điều chỉnh nhiệt độ tại 20 0C ± 1 0C.
5.1. Phần mẫu thử và chuẩn bị dung dịch thử.
Lấy thể tích phần mẫu thử (V1) của mẫu phòng thử nghiệm, tương ứng 10,0 ml ethanol khan, cho vào bình định mức dung tích 100 ml. Chuẩn bị dung dịch thử bằng cách dùng nước pha loãng đến vạch mức và lắc đều. Chuyển 5,0 ml dung dịch này vào một trong những ống so màu (4.1).
5.2. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn, được sử dụng để chuẩn bị các dung dịch so màu tiêu chuẩn.
Lấy năm bình định mức dung tích 100 ml, cho vào mỗi bình các thể tích dung dịch methanol tiêu chuẩn (3.4) nêu trong Bảng 1, pha loãng đến vạch mức đánh dấu bằng dung dịch ethanol không chứa methanol 10 % (theo thể tích) trong nước và lắc đều.
Bảng 1 - Thể tích dung dịch tiêu chuẩn methanol
Dung dịch tiêu chuẩn methanol (3.4), ml | Thể tích tương ứng của methanol, ml |
5,00 10,0 25,0 50,0 75,0 | 0,010 0,020 0,050 0,100 0,150 |
5.3. Chuẩn bị dung dịch đo màu tiêu chuẩn
Lấy năm ống so màu (4.1), cho 5,0 ml vào mỗi ống dung dịch tiêu chuẩn methanol (5.2).
Xử lý dung dịch trong từng ống, bao gồm cả những ống có chứa 5,0 ml phần mẫu thử (5.1) như sau:
Thêm 2,0 dung dịch kali permanganat (3.1), lắc kỹ và để yên 10 min trong bồn cách thủy (4.2), kiểm soát ở 20 0C ± 1 0C. Sau đó thêm 2,0 dung dịch acid oxalic (3.2) và lắc đều. Trong giai đoạn này, dung dịch phải là không màu và không có mangan kết tủa. Thêm 5 ml thuốc thử Schiff (3.3), lắc kỹ và để yên trong 1h.
5.4. Phép xác định
Kiểm tra ống theo phương thẳng đứng và ghi dung dịch so màu tiêu chuẩn có màu phù hợp gần giống nhất với màu của dung dịch thử.
CHÚ THÍCH: Nếu nghi ngờ, lựa chọn dung dịch so màu tiêu chuẩn có nồng độ thấp hơn.
Hàm lượng methanol, biểu thị bằng phần trăm thể tích methanol, được tính bằng công thức
trong đó:
V0 là thể tích của methanol trong dung dịch tiêu chuẩn pha loãng (xem 5.2) từ dung dịch so màu tiêu chuẩn đã chuẩn bị có màu gần giống nhất với màu dung dịch thử, tính bằng mililit;
V1 là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng mililit.
(tham khảo)
Các TCVN liên quan đến ethanol sử dụng trong công nghiệp
TCVN 9637-1 (ISO 1388-1), Quy định chung.
TCVN 9637-2 (ISO 1388-2), Phát hiện tính kiềm hoặc xác định độ acid bằng phenolphtalein.
TCVN 9637-3 (ISO 1388-3), Xác định các hợp chất carbonyl có hàm lượng nhỏ - Phương pháp đo quang.
TCVN 9637-4 (ISO 1388-4), Xác định các hợp chất carbonyl có hàm lượng trung bình - Phương pháp chuẩn độ.
TCVN 9637-5 (ISO 1388-5), Xác định hàm lượng aldehyd - Phương pháp so màu bằng mắt.
TCVN 9637-6 (ISO 1388-6), Phép thử khả năng trộn lẫn với nước.
TCVN 9637-7 (ISO 1388-7), Xác định hàm lượng methanol [hàm lượng methanol từ 0,01% đến 0,20 % (theo thể tích)] - Phương pháp đo quang.
TCVN 9637-8 (ISO 1388-8), Xác định hàm lượng methanol [hàm lượng methanol từ 0,10% đến 1,50 % (theo thể tích)] - Phương pháp so màu bằng mắt.
TCVN 9637-9 (ISO 1388-9), Xác định hàm lượng este - Phương pháp chuẩn độ sau khi xà phòng hóa.
TCVN 9637-10 (ISO 1388-10), Xác định hàm lượng các hydrocarbon - Phương pháp chưng cất.
TCVN 9637-11 (ISO 1388-11), Phép thử phát hiện fufural.
TCVN 9637-12 (ISO 1388-12), Xác định thời gian oxy hóa bằng permanganat.