BỘT CỦA HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP CHIẾT NHANH
Oilseed meals - Determination of oil content – Part 2: Rapid extraction method
Lời nói đầu
TCVN 8951-2:2011 hoàn toàn tương đương với ISO 734-2:2008;
TCVN 8951-2:2011 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thựcvật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố;
Bộ tiêu chuẩn TCVN 8951 (ISO 734) Bột của hạt có dầu - Xác định hàm lượng dầu, gồm các phần sau đây:
- TCVN 8951-1:2011 (ISO 734-1:2006), Phần 1: Phương pháp chiết bằng hexan (hoặc dầu nhẹ);
- TCVN 8951-2:2011 (ISO 734-2:2008), Phần 2: Phương pháp chiết nhanh.
BỘT CỦA HẠT CÓ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP CHIẾT NHANH
Oilseed meals - Determination of oil content – Part 2: Rapid extraction method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chiết để đánh giá hiệu quả của quá trình tách dầu bằng cách so sánh hàm lượng dầu có trong hạt có dầu với hàm lượng dầu còn lại trong bột của chúng, dạng viên hoặc dạng bã khô dầu.
Đối với các trường hợp có tranh chấp, thì không áp dụng tiêu chuẩn này mà áp dụng TCVN 8951-1 (ISO 734-1).
Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho bột của hạt có dầu thu được sau khi đã tách dầu ra khỏi hạt bằng cách ép hoặc chiết bằng dung môi, cũng có thể áp dụng cho viên khô dầu.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4801 (ISO 771), Khô dầu-Phương pháp xác định hàm lượng ẩm và hàm lượng các chất bay hơi.
ISO 5502, Oilseed residues - Preparation of test sample (Khô dầu - Chuẩn bị mẫu thử).
Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1.
Hàm lượng dầu (oil content)
Phần khối lượng tổng số của các chất chiết được dưới các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này theo sản phẩm nhận được.
CHÚ THÍCH 1: Phần khối lượng được biểu thị bằng phần trăm.
CHÚ THÍCH 2: Khi cần, hàm lượng dầu cũng có thể được tính theo chất khô.
Phần mẫu thử được nghiền trong máy nghiền bi cùng với dung môi và sau đó chiết bằng cùng một dung môi trong thiết bị thích hợp. Loại bỏ dung môi ra khỏi chất chiết bằng cách cho bay hơi, sau đó sấy khô rồi cân phần còn lại.
Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.
5.1. Hexan kỹ thuật, n-hexan, hoặc ete dầu mỏ, về cơ bản gồm các hydrocacbon có sáunguyên tử cacbon, trong đó có ít hơn 5 % chưng cất được dưới 50 °C và nhiều hơn 95 % chưng cất được trong dải từ 50 °C đến 70 °C.
Đối với các dung môi này, phần còn lại sau khi bay hơi không đượcvượt quá2mg/100 ml.
Dung môi thu hồi từ chất chiết bằng phương pháp chưng cất không sử dụngchocácphép xác địnhtiếp theo.
5.2. Bông sợi, không chứa chất béo.
VÍ DỤ: Bông sợi đã khử chất béo dùng cho nhãn khoa.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Cân phân tích, có thể đọc chính xác đến 0,001 g.
6.2. Tủ sấy, có thể duy trì ở 103 °C ± 2 °C.
6.3. Máy nghiền micro, có khả năng nghiền ướt khi có mặt ete dầu mỏ và nghiền mẫu thử thành hạt có cỡ trung bình nhỏ hơn 10 mm. Máy nghiền bi[1]) là sản phẩm thích hợp có bán sẵn trên thị trường.
Khi dùng cốc nghiền làm bằng polytetrafloetylen, thì bắt buộc phải làm nguội. Lớp làm nguội thích hợp nêu trong Hình 1.
Hình 1 - Cốc nghiền có lớp vỏ làm nguội
6.4. Phễu, làm bằng chất dẻo chịu được ete dầu mỏ, có đường kính 70mm,đườngkínhngoàicủathân phễu 10 mm và chiều dài thân từ 100 mm đến 150 mm.
Thân phễu chỉ chạm đến ống chiết khi được đặt vào thiết bị chiết như trong 9.3.4. Trongphễucómộtchốt kim loại cố định để giữ các viên bi bằng thép không gỉ (xem Hình 2).
Kích thước tính bằng milimét
Hình 2 - Phễu có chốt kim loại thẳng đứng
6.5. Thiết bị chiết liên tục[2]), có các khớp nối mài, gồm có bình cầu đáy bằng có dung tích từ 100 mlđến 200 ml, một ống nối (bộ chiết) để giữống chiết vàbộ sinh hàn. Thiết bị này gồm mộtbộ phậnlàmnóng thích hợp để đun sôi hồi lưu hexankỹ thuật. Bộphận làm nóng có thể là nồicáchthủy,nồihơihay bộ phận làm nóng bằng điện.
CHÚ THÍCH: Việc sử dụng các bộ chiết khác tùy thuộc vào các kết quả thử nghiệm trên một mẫu chuẩn đã biết hàm lượng dầu để khẳng định tính phù hợp của thiết bị.
6.6. Ống chiết, có đường kính 25 mm x 100 mm, thành ống dày 1,5 mm và phần đáy được gia cố.
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt thời gian vận chuyển và bảo quản.
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nênlấy mẫu theo ISO 5500 [1].
Chuẩn bị mẫu thử theo ISO 5502.
9.1. Yêu cầu chung
Nếu cần kiểm tra sự đáp ứng yêu cầu về giới hạn lặp lại (11.2), thì thực hiện hai phép xác định riêng rẽ theo 9.2 đến 9.3.11.
9.2. Phần mẫu thử
Cân 5 g mẫu thử đã được trộn đều, chính xác đến 0,001 g, cho vào ống chiết (6.6).
9.3. Phép xác định
9.3.1. Chuyển lượng chứa trong ống chiết sang cốc hoặc ống của máy nghiền micro (6.3) có chứa các viên bi bằng thép không gỉ.
9.3.2. Cho thêm khoảng 20 ml dung môi (5.1). Đậy nắp cốc hoặc ống nghiền và lắc trong máy nghiền micro (6.3) khoảng 10 min hoặc lắc ống thép không gỉ theo phương nằm ngang trong máy lắc ngang khoảng 45 min ở tần số 240 min-1, với khoảng dịch chuyển theo phương ngang là 35 mm.
9.3.3. Đặt ống chiết (6.6) vào ống nối (bộ chiết) của thiết bị chiết (6.5) và nối với bình cầu đã sấy khô và được cân trước.
9.3.4. Đặt phễu (6.4) vào ống nối sao cho thân phễu chạm đến một phần tư phía trên của ống chiết.
9.3.5. Sau đó rót lượng chứa trong cốc nghiền qua phễu vào ống chiết sao cho các viên bi bị giữ lại trên chốt kim loại trong phễu, cẩn thận tráng rửa cốc nghiền, nắp và các viên bi bằng dung môi sao cho chuyển hết mẫu sang ống chiết. Để thực hiện điều này cần đến khoảng 50 ml dung môi, do đó tổng thể tích dung môi khoảng 70 ml.
9.3.6. Đậy lượng chứa trong ống chiết bằng nùi bông sợi (5.2). Lắp bình cầu và ống nối (bộ chiết) vào bộ ngưng và đặt lên thiết bị đun nóng.
9.3.7. Chiết trong 1 h tính từ lúc dung môi bắt đầu sôi, trong quá trình chiết phải duy trì tốc độ hồi lưu ít nhất là 5 ml/min.
9.3.8. Thu lấy phần lớn dung môi vào bình thu nhận của thiết bị chiết bằng các thao tác thích hợp. Loại bỏ dung môi thu hồi được.
9.3.9. Tháo bình cầu ra khỏi thiết bị chiết và để yên khoảng 5 min trên nồi cách thủy đang sôi để làm bay hơi hết dung môi còn lại.
9.3.10. Sấy bình cầu có chứa dầu trong 1,5 h trong tủ sấy (6.2) được duy trì ở 103 °C và cân sau khi để nguội đến nhiệt độ phòng.
CẢNH BÁO - Việc sấy khô các loại dầu không bão hòa cao (ví dụ như dầu hạt lanh) có thể làm dầu bị oxi hóa. Cần đặc biệt chú ý đến hiện tượng này, nếu dầu được sử dụng cho các thử nghiệm khác.
9.3.11. Sấy bình cầu thêm 10 min ở cùng một nhiệt độ và cân sau khi để nguội. Chênh lệch giữa hai lần cân không được vượt quá 0,01 g. Nếu vượt quá, tiến hành quá trình sấy khô và cân lại.
10.1.Hàm lượng dầu, w0, tính bằng phần trăm khối lượng trên mẫu thử, theo công thức (1):
w0 = x100 (1)
Trong đó:
m0 là khối lượng của phần mẫu thử (9.2), tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng của chất chiết đã sấy khô (xem 9.3.10), tính bằng gam (g).
Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.
10.2. Khi cần, hàm lượng dầu có thể được tính bằng phần trăm khối lượng của chất khô, w0d, thu được từ công thức (2):
w0d = w0 x (2)
Trong đó:
wmv là phần trăm khối lượng của độ ẩm và chất bay hơi, xác định được theo TCVN 4801 (ISO 771).
11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được liệt kê trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không được áp dụng cho các dải nồng độ và chất nền khác với các giá trị nồng độ và chất nền đã nêu.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả của hai phép thử đơn lẻ độc lập thu được, sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % trường hợp vượt quá các giá trị giới hạn lặp lại, r, được nêu trong Bảng 1.
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả của hai phép thử đơn lẻ thu được, sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thực hiện khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5 % trường hợp lớn hơn các giá trị giới hạn tái lập, R, được nêu trong Bảng 1.
Bảng 1 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập
Mẫu | Hàm lượng dầu trung bình | Giới hạn lặp lại | Giới hạn tái lập |
% (khối lượng) | r % (khối lượng) | R % (khối lượng) | |
Bột hạt cải dầu, bột hạt đậu tương và bột hạt hướng dương | từ 0 đến 5 | 0,3 | 0,8 |
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) tất cả thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn đến tiêu chuẩn này;
d) tất cả các chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;
e) các kết quả thu được;
f) nếu kiểm tra độ lặp lại, thì lấy kết quả cuối cùng thu được.
(Tham khảo)
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Một phép thử hợp tác quốc tế do Viện Tiêu chuẩn Đức (DIN) thực hiện năm 1994 bao gồm 11 phòng thử nghiệm, mỗi phòng thử nghiệm thực hiện phép phân tích lặp lại hai lần trên từng mẫu.
Phép thử được tiến hành trên ba mẫu thử:
- bột hạt cải dầu;
- bột hạt đậu tương;
- bột hạt hướng dương.
Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) [2] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) [3] để cho dữ liệu về độ chụm nêu trong Bảng A.1.
Bảng A.1 - Các kết quả phép thử liên phòng thử nghiệm
Thông số | Mẫu | ||
Bột hạt cải dầu | Bột hạt đậu tương | Bột hạt hướng dương | |
Số lượng các phòng thử nghiệm tham gia | 11 | 11 | 11 |
Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi loại trừ ngoại lệ | 10 | 10 | 11 |
Số lượng kết quả thử nghiệm trong tất cả các phòng thử nghiệm | 20 | 20 | 22 |
Giá trị hàm lượng dầu trung bình, % (khối lượng) | 3,90 | 1,33 | 2,93 |
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr | 0,08 | 0,04 | 0,07 |
Hệ số biến thiên lặp lại, CV(r), % | 1,9 | 2,6 | 2,4 |
Giới hạn lặp lại, r | 0,21 | 0,10 | 0,20 |
Độ lệch chuẩn tái lập, sR | 0,23 | 0,13 | 0,29 |
Hệ số biến thiên tái lập, CV (R), % | 5,8 | 10,0 | 9,7 |
Giới hạn tái lập, R | 0,64 | 0,37 | 0,80 |
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 5500, Oilseeds residues - Sampling.
[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc chung và định nghĩa
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn
[4] AOCS Official Method Am 2.93: Determination of oil content in oilseed. In: Official methods and recommendedprcatices ofthe AOCS, 5th edition, FIRESTONE, DE., AOCS Press, Urbana, IL, 2008.
[1] Máy nghiền bi Dangoumau là một ví dụ về sản phẩm phù hợp có bán sẵn và được nghiên cứu trong một phép thử vòng (Phụ lục A). Thông tin này đưa ra để tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, còn tiêu chuẩn này không ấn định sử dụng chúng. Có thể được sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.
[2] Bộ chiết Twisselmann và Butt là các ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra để tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn, còn tiêu chuẩn này không ấn định sử dụng chúng. Bộ chiết kiểu Butt được mô tả trong AOCS Official method Aa 4-38 [4].