TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 8853 : 2011
TINH DẦU ĐẠI HỒI (ILLICIUM VERUM HOOK. F.)
Oil of star anise (Illicium verum Hook. f.)
Lời nói đầu
TCVN 8853:2011 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và Phụ gia thực phẩm biên soạn;Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TINH DẦU ĐẠI HỒI (ILLICIUM VERUM HOOK. F.)
Oil of star anise (Illicium verum Hook. f.)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho tinh dầu đại hồi (Ilicium verum Hook. f.).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 8442 : 2010 (ISO 212 : 2007), Tinh dầu – Lấy mẫu.
TCVN 8444 : 2010 (ISO 279 : 1998), Tinh dầu – Xác định tỉ trọng tương đối ở 20°C – Phương pháp chuẩn.
TCVN 8445 : 2010 (ISO 280 : 1998), Tinh dầu – Xác định chỉ số khúc xạ.
TCVN 8446 : 2010 (ISO 592 : 1998), Tinh dầu – Xác định độ quay cực.
TCVN 8447 : 2010 (ISO 1041 : 1973), Tinh dầu – Xác định điểm đóng băng.
TCVN 8449 : 2010 (ISO 875 : 1999), Tinh dầu – Đánh giá khả năng hòa trộn trong etanol.
ISO/TR 210, Essential oils – General rules for packaging, conditioning and storage (Tinh dầu – Nguyên tắc chung về việc bao gói, bảo ôn và bảo quản).
ISO/TR 211, Essential oils – General rules for labeling and marking of containers (Tinh dầu – Nguyên tắc chung về ghi nhãn và dán nhãn vật chứa).
ISO 11024-1, Essential oils – General guidance on chromatographic profiles – Part 1: Preparation of chromatographic profiles fo presentation in standards (Tinh dầu –Hướng dẫn chung về sắc kí đồ - Phần 1: Chuẩn bị sắc kí đồ để thể hiện trong tiêu chuẩn).
ISO 11024-2, Essential oils – General guidance on chromatographic profiles – Part 2: Utilization of chromatographic profiles of samples of essential oils (Tinh dầu –Hướng dẫn chung về sắc kí đồ - Phần 2: Ứng dụng sắc kí đồ của mẫu tinh dầu).
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Tinh dầu đại hồi (oil of star anise)
Sản phẩm thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước từ hoa và lá của cây đại hồi (Illicium verum Hook. f.)
4. Yêu cầu
4.1. Trạng thái
Dạng lỏng hoặc tinh thể.
4.2. Màu sắc
Không màu đến vàng nhạt khi ở trạng thái lỏng.
4.3. Mùi
Thơm đặc trưng của anethol.
4.4. Tỉ trọng tương đối ở 20 °C ,
Tối thiểu: 0,979
Tối đa: 0,985
4.5. Chỉ số khúc xạ ở 20°C
Tối thiểu: 1,553 0
Tối đa: 1,556 0
4.6. Độ quay cực ở 20 °C
Từ - 2° đến +2°
4.7. Khả năng hòa trộn trong etanol [90% (thể tích)] ở 20 °C
Để thu được dung dịch trong suốt với một thể tích tinh dầu, cần đến không quá 3 phần thể tích etanol.
4.8. Điểm đóng băng
Tối thiểu : +15 °C
4.9. Thành phần hóa học
Thành phần hóa học chính của tinh dầu đại hồi khi phân tích bằng sắc kí khí được quy định trong Bảng 1.
Bảng 1 – Thành phần hóa học chính của dầu đại hồi
|
Thành phần |
Tối thiểu,% |
Tối đa,% |
|
trans-Anethol |
86 |
- |
|
cis-Anethol |
- |
1,0 |
Các thành phần đặc trưng khác của tinh dầu đại hồi khi phân tích bằng sắc kí khí, có thể được nhận biết như trong Bảng 2.
Bảng 2 – Các thành phần khác của tinh dầu đại hồi
|
Thành phần |
Tối thiểu % |
Tối đa % |
|
µ-Pinen |
0,1 |
1,5 |
|
µ-Phellandren |
- |
0,7 |
|
Limonen |
0,2 |
6,0 |
|
Linalool |
0,2 |
2,5 |
|
µ-Terpineol |
- |
0,3 |
|
Mehtylchavicol |
0,6 |
6 |
|
Anisaldehyd |
0,1 |
0,5 |
|
b-Caryophyllen |
- |
0,8 |
|
Trans-a-Bergamoten |
0,06 |
0,6 |
|
cis-a-Bergamoten |
0,04 |
0,09 |
|
Foeniculin |
0,1 |
3,0 |
CHÚ THÍCH: Sắc kí đồ điển hình của tinh dầu đại hồi được nêu trong Phụ lục A.
4.10. Điểm chớp cháy
Thông in về điểm chớp cháy được đưa ra trong phụ lục B.
5. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo TCVN 8442:2010 (ISO 212:2007).
Thể tích mẫu cuối cùng nhỏ nhất là 30 ml.
CHÚ THÍCH: Thể tích này chỉ đủ để phân tích mỗi phép thử qui định trong tiêu chuẩn này một lần.
6. Phương pháp thử
6.1. Xác định tỉ trọng tương đối ở 20°C,
Xác định tỉ trọng tương đối, theo TCVN 8444:2010 (ISO 279:1998).
6.2. Xác định chỉ số khúc xạ tương đối ở 20°C
Xác định chỉ số khúc xạ, theo TCVN 8445:2010 (ISO 280:1998)
6.3. Xác định độ quay cực
Xác định độ quay cực, theo TCVN 8446:2010 (ISO 592:1998).
6.4. Xác định khả năng hòa trộn trong etanol
Xác định khả năng hòa trộn trong etanol, theo TCVN 8449:2010 (875:1999)
6.5. Xác định điểm đóng băng
Xác định điểm đóng băng, theo TCVN 8447:2010 (ISO 1041:1973).
6.6. Sắc kí đồ
Xem ISO 11024-1 và ISO 11024-2.
7. Bao gói, ghi nhãn và bảo quản
Bao gói, ghi nhãn và bảo quản theo ISO/TR210 và ISO/TR211.
PHỤ LỤC A
(Tham khảo)
SẮC KÍ ĐỒ ĐIỂN HÌNH CỦA TINH DẦU ĐẠI HỒI THU ĐƯỢC BẰNG PHÂN TÍCH SẮC KÍ KHÍ
|
Nhận dạng pic |
Các điều kiện vận hành |
||
|
1 |
a-Pinen |
Cột: |
Mao quản silica nung chảy, dài 50 m, đường kính trong 0,2 mm |
|
2 |
Myrcen |
Pha tĩnh |
OV 101 |
|
3 |
a-Phellandren |
Độ dày màng: |
0,25µm |
|
4 |
d-3-Caren |
Nhiệt độ lò: |
Từ 65 °C đến 100 °C với tốc độ tăng 2 °C/min |
|
5 |
Limonen |
Nhiệt độ bơm |
230°C |
|
6 |
Linalool |
Nhiệt độ detector: |
250°C |
|
7 |
a-Terpineol |
Detector: |
Ion hóa ngọn lửa |
|
8 |
Methylchavicol |
Khí mang |
Hydro |
|
9 |
Cis-Anethol |
Thể tích bơm |
0,2 µl |
|
10 |
Anisaldehyd |
Tỉ lệ chia dòng |
1/100 |
|
11 |
Trans-Anethol |
Tốc độ tuyến tính của khí mang: |
Xấp xỉ 0,35 m/s |
|
12 |
Cis-a-Bergamoten+b-caryophyllen |
|
|
|
13 |
trans-a- Bergamoten |
|
|
|
14 |
Foeniculin |
|
|
Hình A.1 –Sắc kí đồ điển hình được lấy trên cột không phân cực.
|
Nhận dạng pic |
Các điều kiện vận hành |
||
|
1 a-Pinen |
11 trans-a-Bergamoten |
Cột: |
Mao quản, dài 30m, đường kính trong 0,25 mm |
|
2 b-Pinen |
12 Terpinen-4-ol |
Pha tĩnh |
Polyetylen glycol 20 000 |
|
3 Sabinen |
13 b-Caryophyllen |
Độ dày màng: |
0,25 µm |
|
4 d-3-Caren |
14 Methylchavicol |
Nhiệt độ lò: |
Đẳng nhiệt 10 min ở 70 °C, sau đó tăng từ đến 70 °C đến 220°C tốc độ tăng 2 °C/min |
|
5 Myrcen |
15 a-Terpineol |
Nhiệt độ bơm |
250°C |
|
6 a-Phellandren |
16 cis – Anethol |
Nhiệt độ detector: |
250°C |
|
7 Limonen |
17 trans-Anethol |
Detector: |
Ion hóa ngọn lửa |
|
8 1,8-Cineol |
18 Anisaldehyd |
Khí mang |
Nitơ |
|
9 Linalool |
19 Foeniculin |
Thể tích bơm |
0,2 µl |
|
10 cis-a-Bergamoten |
|
|
|
Hình A.2 – Sắc kí đồ điển hình được lấy trên cột phân cực
PHỤ LỤC B
(Tham khảo)
ĐIỂM CHỚP CHÁY
B.1. Thông tin chung
Trong nhiều trường hợp, sản phẩm tinh dầu dễ cháy nên các công ty vận tải, bảo hiểm, người phụ trách các dịch vụ an toàn v.v… yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy.
Một nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích điểm chớp cháy [ xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)[1]] đã kết luận rằng khó tìm thấy một phương pháp duy nhất để tiêu chuẩn hóa cho mục đích này, bởi vì:
- có nhiều loại tinh dầu và thành phần hóa học của chúng rất khác nhau;
- đối với một số thiết bị nhất định, chỉ cần lấy thể tích mẫu thử tối thiểu;
- có thể sử dụng các thiết bị khác nhau, miễn là có thể đáp ứng tốt các mục đích đã đính.
B.2. Điểm chớp cháy của tinh dầu đại hồi
Giá trị trung bình là + 96 oC.
CHÚ THÍCH: Giá trị này thu được bằng thiết bị “Abel-Pensky”.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 11016:1999, Oil of star anise, Chinese type (Illicium verum Hook. f.)