Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) – Determination of absolute density of ceramic powders by pyknometer
Lời nói đầu
TCVN 8554:2010 hoàn toàn tương đương với ISO 18753:2004.
TCVN 8554:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC206 Gốm cao cấp biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) – XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG TUYỆT ĐỐI CỦA BỘT GỐM BẰNG TỶ TRỌNG KẾ
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) – Determination of absolute density of ceramic powders by pyknometer
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định khối lượng riêng hạt của bột gốm sử dụng tỷ trọng kế lỏng.
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 3731 (ISO 758), Sản phẩm hóa học dạng lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định khối lượng riêng ở 20 °C.
TCVN 1694:2009 (ISO 8213:1986), Sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp - Kỹ thuật lấy mẫu – Sản phẩm hóa học rắn ở dạng hạt từ bột đến tảng thô.
TCVN 7764-2 (ISO 6353-2), Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học - Phần 2: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ nhất.
TCVN 7764-3 (ISO 6353-3), Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học - Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai
ISO 3507, Laboratory glassware - Pyknometers (Dụng cụ thủy tinh phòng thử nghiệm - Tỷ trọng kế).
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau.
3.1. Khối lượng riêng hạt (particle density)
Khối lượng riêng của hạt bột riêng lẻ.
CHÚ THÍCH: Nếu bên trong hạt riêng lẻ có khoảng không gian rỗng, thì khoảng không gian đó được coi như một phần của hạt riêng lẻ.
3.2. Phép đo tỷ trọng (pyknometry)
Phương pháp đo khối lượng riêng hạt sử dụng tỷ trọng kế.
4.1. Lấy mẫu
Lấy mẫu đại diện để phân tích theo TCVN 1684 (ISO 8213).
4.2. Làm khô mẫu
Sấy kỹ mẫu được chọn trong bể không khí ở nhiệt độ khoảng 110 °C, sau đó làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Trong trường hợp, bột cần thời gian sấy khô dài, mẫu được trải dài và khuấy nhẹ một hoặc hai lần trong quá trình làm khô.
CHÚ THÍCH 1: Khi vật liệu không ổn định ở nhiệt độ cao, nên làm khô mẫu bằng áp suất thấp thay vì gia nhiệt.
CHÚ THÍCH 2: Nếu cần, nên ghi lại khối lượng hao hụt theo hàm của thời gian để đảm bảo rằng mẫu đạt được cân bằng
4.3. Chuẩn bị chất lỏng dùng để ngâm
Chất lỏng dùng để ngâm sử dụng cho phép đo tỷ trọng phải không hoạt tính và không hòa tan mẫu. Phải lựa chọn chất lỏng có đặc tính thấm ướt tốt và tốc độ bay hơi thấp ở điều kiện chân không.
Chất lỏng tiêu chuẩn dùng để ngâm phải là xylen, theo quy định trong TCVN 7764-3 (ISO 6353-3). Nếu chất lòng này không phù hợp, do phản ứng hoặc hòa tan bột, có thể sử dụng nước cất, etanol (độ tinh khiết 95 % theo phần thể tích) theo quy định trong TCVN 7764-2 (ISO 6353-2), hoặc 1-butanol theo quy định trong TCVN 7764-3 (ISO 6353-3).
Khối lượng riêng tuyệt đối của chất lỏng dùng để ngâm tại nhiệt độ đo phải được xác định bằng cách sử dụng phép đo tỷ trọng, theo TCVN 3731 (ISO 758). Độ tinh khiết etanol không quan trọng. Hàm lượng cùa etanol đã cho là một ví dụ.
5.1. Tỷ trọng kế, loại Gay-Lussac bằng thủy tinh, có dung tích 25 mL hoặc 50 mL (xem Hình 1), theo quy định tại ISO 3507, hoặc loại tỷ trọng kế thích hợp khác.
5.2. Bình chân không, được lắp sẵn tỷ trọng kế bên trong, có cấu trúc sao cho các điều kiện bên trong của tỷ trọng kế có thể quan sát được. Tỷ trọng kế phải được nối với bơm chân không, được sử dụng để tạo ra điều kiện chân không
Hình 1 - Ví dụ về tỷ trọng kế loại Gay-Lussac
5.3. Bơm chân không, có khả năng đạt được áp suất 666,5 Pa (5 mmHg) hoặc thấp hơn.
5.4. Đồng hồ chân không, có khả năng đo từ 0 kPa đến 26,66 kPa (0 mmHg đến 200 mmHg).
5.5. Cân, có độ nhạy tương hỗ 0,1 mg.
5.6. Nhiệt kế, có khả năng đọc được ± 0,1 °C.
Phải tiến hành phép đo theo quy trình sau. Tất cả khối lượng phải được đo chính xác đến 0,1 mg.
a) Làm sạch tỷ trọng kế (5.1), làm khô thật kỹ, sau đó cân khối lượng, mp1.
b) Đổ mẫu bột vào tỷ trọng kế, đổ khoảng 1/3 dung tích của tỷ trọng kế, và cân khối lượng mp2.
c) Nhẹ nhàng đổ chất lỏng dùng để ngâm vào tỷ trọng kế cho đến khi mẫu bột được bao phủ. Cho phép vượt mức này một chút. Khi chất lỏng dùng để ngâm được thấm đều, cẩn thận không làm mẫu bị trào ra.
d) Đặt tỷ trọng kế có chứa mẫu bột, đã ngâm trong chất lỏng, vào bình chân không (5.2), giảm áp suất xuống 13,33 kPa (100 mmHg) hoặc thấp hơn, và thực hiện quy trình khử khí. Để áp suất giảm đến mức tại đó chất lỏng dùng để ngâm không thể sôi được, và tiến hành khử khí cho đến khi mẫu không tạo ra bọt nữa.
e) Lấy tỷ trọng kế ra khỏi bình chân không và để tỷ trọng kế cho đến khi nhiệt độ của chất lỏng giảm xuống nhiệt độ phòng. Sau khi đạt được cân bằng nhiệt, ghi lại nhiệt độ. Nhiệt độ của mẫu/bình phải được ghi lại và sự cân bằng nhiệt phải đạt được trước khi ghi lại khối lượng.
f) Thêm một lượng xác định chất lỏng dùng để ngâm vào tỷ trọng kế và cân khối lượng, mp3.
g) Lấy mẫu và chất lỏng dùng để ngâm ra khỏi tỷ trọng kế. Sau khi rửa và sấy khô tỷ trọng kế, đổ chất lỏng dùng để ngâm sạch đến mức xác định, và cân khối lượng, mp4.
h) Xác định khối lượng riêng tuyệt đối của chất lỏng dùng để ngâm tại nhiệt độ đo sử dụng tỷ trọng kế, phù hợp với TCVN 3731 (ISO 758), và xác định khối lượng riêng tuyệt đối của chất lỏng dùng để ngâm đến bốn số thập phân. Nếu sử dụng nước cất làm chất lỏng ngâm, phải sử dụng khối lượng riêng tuyệt đối ở nhiệt độ nhất định, được liệt kê trong Bảng A.1. Sự chênh lệch nhiệt độ cho phép đối với phép đo lấy tại các bước từ f) đến h) phải trong vòng ± 1 °C.
Tính khối lượng riêng hạt p bằng giá trị trung bình của phương trình (1) sử dụng các giá trị nhận được từ Điều 6 Tính đến bốn con số có nghĩa.
(1)
trong đó
rlà khối lượng riêng hạt, tính bằng gam trên centimet khối;
mp2 là khối lượng của mẫu và bình đo, tính bằng gam;
mp1 là khối lượng của bình đo, tính bằng gam;
mp4 là khối lượng của mẫu và bình đo. tính bằng gam;
mp3 là khối lượng của lượng mẫu cụ thể, chất lỏng dùng để ngâm và bình đo, tính bằng gam;
rL là khối lượng riêng của chất lỏng dùng để ngâm tại nhiệt độ đo, tính bằng gam trên centimet khối.
Tiến hành các phép thử song song trên các mẫu đại diện. Nếu sự chênh lệch giữa kết quả ban đầu và kết quả song song lớn hơn 0,03 g/cm3 thì làm lại quy trình.
Báo cáo thử nghiệm phải có các thông tin sau:
a) ngày thử nghiệm;
b) tên của phép thử;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này, ví dụ TCVN 8554 (ISO 18753);
d) mô tả vật liệu thử nghiệm (nhà sản xuất, loại, cối, số mã hiệu);
e) mô tả việc xử lý sơ bộ mẫu (thời gian bay hơi và sự bay hơi, nhiệt độ gia nhiệt và thời gian);
f) tỷ trọng kế (loại, dung tích);
g) mô tả chất lỏng dùng để ngâm được sử dụng và nhiệt độ phép đo;
h) khối lượng riêng tuyệt đối của mẫu;
i) những nhận xét liên quan đến phép thử hoặc kết quả thử.
SỐ LIỆU CHUẨN ĐỐI VỚI KHỐI LƯỢNG RIÊNG TUYỆT ĐỐI CỦA NƯỚC CẤT
Bảng A.1 chỉ ra khối lượng riêng tuyệt đối của nước cất là hàm của nhiệt độ từ 15 °C đến 30 °C [1].
Bảng A.1 - Khối lượng riêng tuyệt đối của nước cất là hàm của nhiệt độ từ 15 °C đến 30 °C
Nhiệt độ °C | Khối lượng riêng g/cm3 |
15 | 0,999 1 |
16 | 0,999 0 |
17 | 0,998 8 |
18 | 0,998 6 |
19 | 0,998 4 |
20 | 0,998 2 |
21 | 0,998 0 |
22 | 0,997 8 |
23 | 0,997 6 |
24 | 0,997 3 |
25 | 0,997 1 |
26 | 0,996 8 |
27 | 0,996 5 |
28 | 0,996 3 |
29 | 0,996 0 |
30 | 0,995 7 |
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] LANDOLT-BORNSTEIN, Zahlenwerte und Funktionen aus Physik, Chemie, Astronomie. Geophysik und Technik, 6th Edition, II. Part 1, p.36 (1971); IV, Part 1. p. 101 (1955), Springer- Verlag.