Ferroalloys - Sampling and sample preparation for chemical analysis- Part 1: Ferrochromium, ferrosilicochromium, ferrosiliccon, ferrosilicmanganese, ferromanganese
Lời nói đầu
TCVN 8247 -1 : 2009 thay thế TCVN 3868 : 1983 và TCVN 4149 : 1985.
TCVN 8247 -1 : 2009 hoàn toàn tương đương ISO 4552 - 1 :1987.
TCVN 8247 -1 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 132 Fero biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 8247 (ISO 4552 ) Hợp kim Fero -Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu cho phân tích hóa học bao gồm 2 phần:
- TCVN 8247 -1 : 2009 (ISO 4552-1:1987), Phần 1: Ferocrom, ferosilicocrom, ferosilic, feromangan, ferosilicomangan;
- TCVN 8247 -2 : 2009 (ISO 4552-2:1987), Phần 2: Ferotitan, feromolipden, ferovonfram, feroniobi, ferovanadi.
HỢP KIM FERO - LẤY MẪU VÀCHUẨN BỊ MẪU CHO PHÂN TÍCH HÓA HỌC - PHẦN 1: FEROCROM, FEROSILICOCROM, FEROSILIC, FEROMANGAN, FEROSILICOMANGAN
Ferroalloys - Sampling and sample preparation for chemical analysis-Part 1: Ferrochromium, ferrosilicochromium, ferrosiliccon, ferrosilicmanganese, ferromanganese
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học của các lô vật liệu ferocrom, ferosilicorom, ferosilic, ferosilicomangan hoặc feromangan.
CHÚ THÍCH: Để lấy mẫu, ferocrom được phân chia thành hợp kim không được nghiền và hợp kim đượcnghiền. Các hợp kim ferocrom cácbon thấp và một số hợp kim ferocrom các bon trung bình là các hợp kim không được nghiền. Các hợp kim ferocrom cácbon trung bình và cácbon cao là các hợp kim được nghiền.
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
ISO 3713, Ferroalloys - Sampling and sample preparation - General rules (Hợp kim fero - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu - Quy tắc chung).
3.1. Định nghĩa, yêu cầu chung cho lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử, dụng cụ và thiết bị
Xem ISO 3713.
3.2. Đặc tính chất lượng đối với các yêu cầu về độ chính xác
Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu bSDM. độ chính xác lấy mẫu bS,độ chính xác chuẩn bị mẫu bD và độ chính xác của phương pháp phân tích bMở mức độ tin cậy 95 % phải được quy định theo đặc tính chất lượng được cho trong Bảng 1.
Bảng 1 - Đặc tính chất lượng đối với các yêu cầu về độ chính xác
Hợp kim fero | Đặc tính chất lượng, % (theo khối lượng) |
Ferocrom Ferosilicocrom Ferosilic Ferosilicomangan Ferromangan | Hàm lượng crom Hàm lượng crom và silic Hàm lượng silic Hàm lượng silic và mangan Hàm lượng mangan |
4. Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu
Các phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu quy định trong tiêu chuẩn này cho phép xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu ở mức tin cậy 95 % với độ chính xác tổng cho trong Bảng 2 phụ thuộc vào khối lượng của lô vật liệu.
Bảng 2 - Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của lô vật liệu
Khối lượng lô vật liệu, tấn | Độ chính xác tổng, bSDM, % (theo khối lượng) | |||||||||
Trên | Đến và bằng | FeCrkhôngđượcnghiền | FeCrđượcnghiền | FeSiCr | FeSi | FeSiMn | FeMn | |||
Cr | Si | Mn | ||||||||
5 000 | 10 000 | 0,68 | 0,53 | 0,54 | 0,56 | 0,74 | 0,43 | 0,44 | 0,43 | |
2 500 | 5 000 | 0,69 | 0,53 | 0,56 | 0,56 | 0,75 | 0,43 | 0,45 | 0,44 | |
1 000 | 2 500 | 0,69 | 0,54 | 0,56 | 0,57 | 0,75 | 0,44 | 0,46 | 0,44 | |
500 | 1 000 | 0,70 | 0,55 | 0,57 | 0,57 | 0,76 | 0,44 | 0,47 | 0,46 | |
250 | 500 | 0,70 | 0,56 | 0,59 | 0,59 | 0,77 | 0,45 | 0,48 | 0,46 | |
100 | 250 | 0,71 | 0,57 | 0,60 | 0,60 | 0,78 | 0,46 | 0,49 | 0,48 | |
50 | 100 | 0,73 | 0,59 | 0,61 | 0,61 | 0,79 | 0,48 | 0,50 | 0,49 | |
25 | 50 | 0,75 | 0,61 | 0,64 | 0,64 | 0,81 | 0,50 | 0,53 | 0,51 | |
10 | 25 | 0,78 | 0,68 | 0,76 | 0,72 | 0,88 | 0,55 | 0,59 | 0,57 | |
5 | 10 | 0,82 | 0,72 | 0,78 | 0,78 | 0,93 | 0,58 | 0,64 | 0,61 | |
| 5 | 0,87 | 0,79 | 0,79 | 0,86 | 0,99 | 0,64 | 0,71 | 0,67 | |
5.1 Khối lượng mẫu thử
5.1.1.Khối lượng tối thiểu của một mẫu thử là một hàm số của kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu trong lô vật liệu phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 3.
Bảng 3 - Khối lượng của mẫu thử
Kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu, mm | Khối Lượng tối thiểu của mẫu thử, kg | ||||
FeCr nghiền | FeSiCr | FeSi | FeSiMn | FeMn | |
100 và lớn hơn | 8,0 | 5,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 |
75 | - | - | 4,0 | - | - |
50 | 4,0 | 3,0 | - | 4,0 | 4,0 |
35 | - | - | 1,5 | - | - |
25 | 1,5 | 1,0 | 1,0 | 1,5 | 1,5 |
10 và nhỏ hơn | 1,0 | 0,5 | 0,5 | 1,0 | 1,0 |
5.1.2.Đối vớiferocrom không được nghiền, khối lượng tối thiểu của một mẫu thử được lấy từ mỗi cục vật liệu ở dạng phoi khoan có chiều dày 0,1 mm đến 0,2 mm không được nhỏ hơn 20 g.
5.2. Số lượng mẫu thử và độ chính xác lấy mẫu
5.2.1.Số lượng mẫu thử tối thiểu cần thiết để đạt được độ chính xác lấy mẫu theo kế hoạch là một hàm số của khối lượng một lô vật liệu, phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 4.
CHÚ THÍCH:
1. Có thể chấp nhận các thông số lấy mẫu khác theo thỏa thuận giữa nhà cung cấp và khách hàng. Trong trường hợp này, số lượng mẫu thử tối thiểu được tính theo công thức:
2. Nếu kích thước hạt lớn nhất trong một lô vật liệu là 100 mm và lớn hơn, nên lấy mẫu thử theo ISO 3713.
Bảng 4 - Số lượng mẫu thử tối thiểu và độ chính xác lấy mẫu
Khối lượng lô vật liệu, tấn | Sốlượng mẫu thử tối thiểu | Độ chính xác lấy mẫu, bs % (theo khối lượng) | |||||||
Trên | Đếnvàbằng | FeCrnghiền | FeSiCr | FeSi | FeSiMn | FeMn | |||
Cr | Si | Mn | |||||||
5 000 | 10 000 | 33 | 0,28 | 0,28 | 0,31 | 0,31 | 0,23 | 0,26 | 0,24 |
2 500 | 5 000 | 30 | 0,29 | 0,29 | 0,33 | 0,33 | 0,24 | 0,27 | 0,25 |
1 000 | 2 500 | 28 | 0,30 | 0,30 | 0,34 | 0,34 | 0,25 | 0,28 | 0,26 |
500 | 1 000 | 25 | 0,32 | 0,32 | 0,36 | 0,36 | 0,26 | 0,30 | 0,28 |
250 | 500 | 23 | 0,33 | 0,33 | 0,38 | 0,38 | 0,27 | 0,31 | 0,29 |
100 | 250 | 20 | 0,36 | 0,36 | 0,40 | 0,40 | 0,29 | 0,33 | 0,31 |
50 | 100 | 18 | 0,38 | 0,38 | 0,42 | 0,42 | 0,31 | 0,35 | 0,33 |
25 | 50 | 15 | 0,41 | 0,41 | 0,46 | 0,46 | 0,34 | 0,39 | 0,36 |
10 | 25 | 10 | 0,51 | 0,51 | 0,57 | 0,57 | 0,41 | 0,47 | 0,44 |
5 | 10 | 8 | 0,57 | 0,57 | 0,64 | 0,64 | 0,46 | 0,53 | 0,49 |
| 5 | 6 | 0,65 | 0,65 | 0,73 | 0,73 | 0,53 | 0,61 | 0,57 |
5.2.2. Đối với ferocrom không nghiền được, số lượng tối thiểu của các cục cần thiết để đạt được độ chính xác lấy mẫu theo kế hoạch như là một hàm số của khối lượng một lô vật liệu, phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 5.
Bảng 5 - Số lượng tối thiểu của các cục và độ chính xác lấy mẫu đối với ferocrom không được nghiền
Khối lượng lô vật liệu, tấn | Số lượng tối thiểu củacác cục (tảng) | Độ chính xác lấy mẫu bs % (theo khối lượng) Cr | |
Trên | Đến và bằng | ||
5 000 | 10 000 | 39 | 0,26 |
2 500 | 5 000 | 36 | 0,27 |
1 000 | 2 500 | 33 | 0,28 |
500 | 1 000 | 29 | 0,30 |
250 | 500 | 27 | 0,31 |
100 | 250 | 24 | 0,33 |
50 | 100 | 19 | 0,37 |
25 | 50 | 16 | 0,40 |
10 | 25 | 12 | 0,46 |
5 | 10 | 9 | 0,53 |
| 5 | 7 | 0,60 |
5.3. Phương pháp lấy mẫu thử
5.3.1. Khi lấy mẫu đối với một lô vật liệu không được bao gói, các phương pháp lấy mẫu thử và khoảng cách giữa các vị trí lấy mẫu thử phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.
5.3.2. Khi lấy mẫu đối với một lô vật liệu được bao gói, phải lấy các mẫu thử trong một hoặc hai tầng (lớp).
Khi lấy mẫu trong một tầng, số lượng các đơn vị bao gói được lấy phải tương đương với số lượng các mẫu thử hoặc các cục được cho trong các Bảng 4 và Bảng 5. Phải lấy một mẫu thử từ mỗi đơn vị bao gói được lấy mẫu. Khi lấy mẫu trong hai tầng, số lượng các đơn vị bao gói được lấy ở tầng thứ nhất và số lượng các mẫu thử được lấy từ mỗi đơn vị bao gói phải được tính từ công thức (8) trong ISO 3713. Phải lựa chọn Mp và ns sao cho bs không vượt quá các giá trị cho trong các Bảng 4 và Bảng 5 đối với các khối lượng tương ứng của các lô vật liệu.
Các phương pháp lựa chọn các đơn vị bao gói và lựa chọn các mẫu thử từ các đơn vị bao gói này phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.
5.3.3.Đối với ferocrom không được nghiền, các phương pháp lấy mẫu các cục vật liệu phải tương tự như các phương pháp lấy mẫu các mẫu thử đối với cả lô vật liệu được bao gói và không được bao gói (xem 5.3.1).
5.3.4.Phải thu được các mẫu thử từ các cục ferocrom không được nghiền bằng một trong các phương pháp sau:
a) Nếu các mặt đỉnh và đáy của một cục vật liệu dễ nhận ra được thì phải lấy một mẫu thử ở dạng phoi khoan bằng cách phay, bào hoặc khoan qua toàn bộ chiều dày cục vật liệu từ mặt đình đến mặt đáy như đã nêu trình Hình 1;
b) Nếu mặt đỉnh và mặt đáy của một cục vật liệu dễ nhận ra được và chiều dày cục vật liệu quá lớn khiến cho khó lấy một mẫu thử theo phương pháp a) thì có thể tiến hành khoan vuông góc với bề mặt vỡ ra tại bốn điểm cách đều nhau. Khoảng cách giữa các lỗ bên ngoài và các bề mặt đỉnh và đáy của cục vật liệu không được lớn hơn 5 mm như đã nêu trên Hình 2. Phải chú ý cẩn thận để thu được các phoi khoan có khối lượng đồng đều.
Hình 1 - Quy trình lấy mẫu thử từ một cục ferocrom không được nghiền
Hình 2 - Quy trình lấy mẫu thử từ một cục ferocrom không được nghiền bằng cách khoan vuông góc với bề mặt bị vỡ
c) Nếu khó nhận biết mặt đỉnh và mặt đáy của một cục vật liệu thì phải tiến hành lấy mẫu thử trên toàn bộ mặt cắt ngang của cục được chọn ngẫu nhiên bằng cách phay hoặc bào phải thực hiện nguyên công khoan tại các điểm được lựa chọn ngẫu nhiên.
5.4. Mẫu tổng
Các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu phải được kết hợp lại trong một mẫu tổng phù hợp với ISO 3713.
6.1. Độ chính xác chuẩn bị mẫu
Các phương pháp chuẩn bị mẫu quy định trong tiêu chuẩn này đạt được độ chính xác chuẩn bị mẫu, ở mức độ tin cậy 95 % được cho trong Bảng 6.
Bảng 6 - Độ chính xác chuẩn bị mẫu
Hợp kim fero | Độ chính xác chuẩn bị mẫu ± bD, % (theo khối lượng) | ||
Cr | Si | Mn | |
Ferocrom |
|
|
|
- nghiền | 0,4 |
|
|
- không nghiền | 0,6 |
|
|
Ferosilicocrom | 0,4 | 0,4 |
|
Ferosilic |
| 0,6 |
|
Ferosilicomagan |
| 0,3 | 0,3 |
Feromangan |
|
| 0,3 |
6.2. Sự phân chia mẫu
6.2.1. Các phương pháp phân chia mẫu phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.
6.2.2. Một mẫu phải được nghiền thành hạt để có thể đi qua được sàng có cỡ lỗ sàng 10 mm x 10 mm. Sau đó một mẫu tổng hoặc một mẫu con phải được phân chia phù hợp với Bảng 7 và các mẫu thử, nếu cần thiết phải được phân chia theo các quy tắc phân chia của phương pháp phân chia mẫu thử quy định trong ISO 3713.
Một ví dụ về sự phân chia mẫu tổng được nêu trên Hình 3.
Bảng 7 - Quy tắc phân chia một mẫu tổng hoặc một mẫu con
Kích thước lớn nhất của vật liệu trong mẫu được phân chia, mm | Khối lượng tối thiểu của mẫu được phân chia, kg |
10,0 | 15,0 |
5,0 | 3,0 |
2,8 | 1,5 |
1,0 | 0,400 |
0,250 | 0,200 |
6.3. Nghiền và trộn
Các phương pháp nghiền và trộn phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.
Hình 3 - Sơ đồ chuẩn bị mẫu ferosilic (ví dụ)
1)Một trong các giai đoạn có thể được bỏ qua.
7.1. Khối lượng của một mẫu để thử phân tích hóa học không được nhỏ hơn 50 g. Kích thước lớn nhất của vật liệu trong một mẫu thử để thử không được lớn hơn 160 mm. Kích thước lớn nhất của vật liệu trong mẫu ferocrom không được nghiền, được lấy dưới dạng các phoi khoan không được vượt quá 1,6 mm.
7.2. Số lượng các mẫu để thử, bao gói và ghi nhãn các mẫu này phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713.
Dữ liệu ban đầu để tính các thông số lấy mẫu
A.1. Số lượng các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu
Xem các Bảng 4 và Bảng 5.
A.1.1. Công thức để tính số lượng các mẫu thử
Số lượng các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu được tính theo công thức (6) trong ISO 3713.
Hệ số hiệu chỉnh được lấy bằng 1.
A.1.2. Độ không đồng nhất của một lô vật liệu (sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử, si)
Sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử si được xác định bằng thực nghiệm đối với các lô vật liệu được cấu thành bởi phương pháp phân loại lô. Các giá trị si được cho trong Bảng A.1 và tương đương với các phạm vi của đặc tính chất lượng được quy định trong các tiêu chuẩn quốc tế về các điều kiện kỹ thuật cho cung cấp các hợp kim fero (xem Thư mục tài liệu tham khảo).
Bảng A.1 - Các giá trị của độ không đồng nhất đối với lô vật liệu
Hợp kim fero | Sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử, si, % (theo khối lượng) | ||
Cr | Si | Mn | |
Ferocrom | 0,8 |
|
|
Ferosilicocrom | 0,8 | 0,9 |
|
Ferosilic |
| 0,9 |
|
Ferosilicomagan |
| 0,65 | 0,75 |
Feromangan |
|
| 0,70 |
A.1.3. Độ chính xác lấy mẫu, bs
Độ chính xác lấy mẫu được thừa nhận là ± 0,25 % đối với các lô vật liệu có khối lượng 10 000 t, đến ± 0,7 % đối với các lô vật liệu có khối lượng 5 t.
Đối với các lô vật liệu có khối lượng trung gian, các giá trị bs được xác định bằng ngoại suy.
A.2. Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu bSDM
A.2.1. Đối với phép đo đơn, độ chính xác tổng thể của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu được tính theo công thức (1) trong ISO 3713.
A.2.2. Độ không đồng nhất của lô vật liệu, si và số lượng các mẫu thử n
Xem Điều A.1.
A.2.3. Sai lệch chuẩn của chuẩn bị mẫu,sD
Các giá trị sD được xác định bằng thực nghiệm và được cho trong Bảng A.2.
Bảng A.2 - Sai lệch chuẩn của chuẩn bị mẫu
Hợp kim fero | Sai lệch chuẩn của chuẩn bị mẫu, sD % (theo khối lượng) | |||
Cr | Si | Mn | ||
Ferocrom | nghiền | 0,2 |
|
|
| không nghiền | 0,3 |
|
|
Ferosilicocrom | 0,2 | 0,2 |
| |
Ferosilic |
| 0,3 |
| |
Ferosilicomangan |
| 0,15 | 0,15 | |
Feromangan |
|
| 0,15 | |
A.2.4. Sai lệch chuẩn của phương pháp phân tích,sM
Các giá trị sM đối với phép đo đơn đã được lấy từ các tiêu chuẩn tương ứng về các phương pháp phân tích các hợp kim fero và được cho trong Bảng A.2.
Bảng A.3 - Sai lệch chuẩn của phân tích
Số hiệu tiêu chuẩn | Sai lệch chuẩn của phương pháp phân tích | ||||||
FeCr | FeSiCr | FeSi | FeSiMn | FeMn | |||
Cr | Si | Mn | |||||
TCVN 3854 (ISO 4140) | 0,1 | 0,1 |
|
|
|
|
|
TCVN4150 (ISO 4158) |
|
| 0,1 | 0,15 | 0,1 |
|
|
TCVN 3869 (ISO 4159) |
|
|
|
|
| 0,1 | 0,1 |
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 5015 (ISO 5448), Ferocrom - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp.
[2] ISO 5445, Ferrosilicon - Specifications and conditions of delivery (Ferosilic - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).
[3] ISO 5446, Ferromanganese - Specifications and conditions of delivery (Feromangan - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).
[4] ISO 5447, Ferrosilicomanganese - Specifications and conditions of delivery (Ferosilicomangan - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).
[5] ISO 5449, Ferrosilicochromium - Specifications and conditions of delivery (Ferosilicocrom - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp).
[6] ISO 7087, Ferroalloys - Experimental methods for the evaluation of the quality variation and methods for checking the precision of sampling (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để đánh giá sự thay đổi chất lượng và phương pháp kiểm tra độ chính xác lấy mẫu).
[7] ISO 7347, Ferroalloys - Experimental methods for checking the bias of sampling and sample prepation (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra sai lệch lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).
[8] ISO 7373, Ferroalloys - Experimental methods for checking the precision of sampling division (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra độ chính xác phân chia mẫu).